ГОСТ 22974.6-96
5.2 Растворы и реактивы
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Кислота сульфосалшшловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации
0.2 г/см5.
Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм5: 4.65 г трилона Б
растворяют в 300 см5 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см5,
доливают водой до метки и перемешивают.
Индикаторная универсальная бумага.
Стандартный раствор оксида железа готовят по 4.2.
5.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 25—50 см5 помещают
в стакан вместимостью 250—300 см5, приливанием раствора уксуснокислого натрия устанавливают
по универсальной индикаторной бумаге pH 1—2, приливают 10—15 капель сульфосалициловой
кислоты, нагревают до 60—70 *С и медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из
красно-малиновой в лимонно-желтую.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (111)
Хх, %.
вычисляют по формуле
Xt
=■— • 100.(2)
1
т
где И— объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование, см5;
С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см5оксида железа;
т—
масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А оксида железа
(III), как указано в 5.3.
5.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
железа приведены в таблице I.
6 Атомно-абсорбиионный метод определения оксида железа (III)
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными
атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя
ацетилен-воздух.
6.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения железа.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Стандартный раствор оксида железа (III) готовится, как указано в 4.2.
6.3 Подготовка к анализу
Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.
6.4 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 5—25см5(в зависимости
от массовой доли оксида железа (111) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют
5 см5соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и
проверки нулевой точки.
6.5 Построение градуировочного трафика
В десять мерных колб вместимостью 100 см5помещают 0,5; 1,0; 2,0: 3.0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0
и 9,0 см5 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0,00030: 0,00040;
0.00050: 0.00060; 0.00070: 0.00080 и 0,00090 г оксида железа (III), добавляют 5 см5соляной
кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
Растворы распыляют в порядке увеличения концентрации (абсорбции). Перед распылением
каждого раствора распыляют воду.
3