ГОСТ 22974.6-96
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 0.1 г/см*.
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы оксида железа (111).
Раствор А: 0.6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной
кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной
кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки водой м перемешивают.
Раствор Б: 10 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию 0.0001 г/см3 оксида
железа (III).
4.3 Проведение анализа
4.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 10—50 см3 в
зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе помещают в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, прилипают К) см’ раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см’ раствора сульфо-
салшшловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго, добавляют избыток аммиака
10 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре придлине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильт ром
в кювете толщиной поглошающего слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.
Массу оксида железа (111) находят по градуировочному графику.
4.3.2 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят I; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0.0002; 0,0004; 0.0006; 0.0008; 0,0010; 0,0012;
0.0014; 0,0016; 0,0018 гоксида железа (111). Водиннадцатую колбу, используемую для приготовления
раствора сравнения, вносят 10 см3 поды. Прилипают К) см3 растпора сульфосалиииловой кислоты и
далее ведут анализ по 4.3.1.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (III)
X, %,
вычисляют по формуле
X
=. — 100,(О
/я,
где
т —
масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
железа (III) приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
В процентах
Массипая доля оксида железа (III)а
Допускаемое расхождение
5
<6
* \
Or 0,1 до 0,2 включ. 0.02
Си. 0,2 . 0.5 . 0.04
* 0.5 » 1.0 » 0.05
» 1,0 » 2.0 » 0.07
0.030.020.030,01
0.050.040.050.02
0.060.050.060.03
0.090.080.090.05
* 2,0 » 5.0»
* 5.0 » 10,0»
* 10.0 . 20.0
0.110.140.12
0.160.200.17
0.220.280.23
0.140.07
0.200.11
0.280.14
5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида
железа (III) для флюсов, не содержащих оксида циркония
5.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов трехвалентного железа раствором трилона Б при pH 1—2.
В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту.
2