ГОСТ Р 51466-99
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания
200 г.
Пипетка градуированная по ГОСТ 29227. 2-го класса точности, вместимостью 5 см3.
Баня водяная с регулируемым обогревом.
Шкаф сушильный лабораторный.
Печь электрическая с циркуляцией воздуха или печь муфельная лабораторная, обеспечиваю
щая температурный режим (825±25) ’С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колба коническая по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Шиппы тигельные.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или погло
щения влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм номинальным размером стороны ячейки
500 мкм.
Магний уксуснокислый 4-водный по нормативной документации, раствор концентрацией
120 г/дм3.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных.
5 Отбор проб
Отбор проб и подготовка их к анализу —по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных опера
ций —по ИСО 707.
6 Подготовка к определению
6.1 Подготовка пробы
6.1.1 В колбу вместимостью 250 см3помещают (50±1) гказеина, закрывают ее пробкой и пере
мешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.
6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, проба пригодна для дальнейшей
работы.
6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают
(50±5) гобразца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и
тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих
работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.
6.2 Подготовка тиглей (А и Б)
Тигли прокаливают 30 мин в муфельной печи при температуре (825±25) ’С. Затем помещают их
в эксикатор, дают остыть до комнатной температуры и измеряют массу тиглей с отсчетом
результатов до 0,1 мг.
7 Проведение определения
7.1 Втигель А помещают (3,040,2) г пробы, взвешивают с отсчетом результата до 0.1 мг и пи
петкой доливают 5 см3раствора уксуснокислого магния так, чтобы увлажнить всю навеску. Выдер
живают тигель с содержимым в течение 20 мин.
7.2 В тигель пипеткой Б наливают 5 см’ раствора уксуснокислого магния.
7.3 Выпаривают содержимое обоих тиглей на водяной бане до полного испарения влаги.
7.4 Помещают оба тигля в
сушильный
шкаф
и
выдерживают их в течение 30
мин
при темпе
ратуре (10242) "С.
2
104