ГОСТ 2770-74 С. 3
окружающей среды, закрывают крышкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записыва
ют с точностью до четвертого десятичного знака. Высушивание, охлаждение и взвешивание бюксы с
фильтром повторяют до постоянной массы.
3
.
3
.
3
.
Проведение апаю
jo
В предварительно взвешенную колбу помещают 25 г анализируемого масла н снова взвешивают.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем в
колбу добавляют 25 см1толуола, тщательно перемешивают и фильтруют через подготовленный по п.
3.3.2 фильтр. Остаток на фильтре промывают нагретым до 50 "С — 70 *С толуолом до получения
бесцветного фильтрата. Фильтр с осадком сушат и взвешивают по п. 3.3.2.
3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Обработкарезультатов
Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле. (.V) в процентах вычисляют по формуле
у , _ ( т }
- /я,) -100
где т — масса навески продукта, г;
/и( — масса сухого фильтра, г;
т} — масса фильтра с осадком, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допус
каемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать
0,03 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.О п р е д е л е н и ео б ъ е м н о йд о л ив о д ыи ф р а к ц и о н н о г ос о с
т а в а
3.4.1. Применяемые посуда и приборы
колба металлическая круглодонная вместимостью 200—250 см3;
насадка с одним шаром;
холодильник воздушный стеклянный длиной трубки 600 мм и диаметром 15—1S мм;
цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см3;
термометр типа ТН-7 по ГОСТ 400 или термометр ТЛ-2 1-А, Б 5 по ГОСТ 2S498;
горелка газовая или электроколбонагреватель с регулируемым термообогрево.м мощностью
300-360 Вт.
3.4.2. Проведение анашза
Масло перед анализом нагреваютдо 60 С — 80 “С до полного растворения кристаллов и тщатель
но перемешивают.
100 см- подогретого масла помешают в колбу, которую плотно соединяют с насадкой при помо
щи корковой пробки. Верхнее отверстие насадки закрывают плотной корковой пробкой, в центре
которой устанавливают термометр так. чтобы его ртутный резервуар находился в центре шарика деф
легматора. Колбу с продуктом устанавливают на кольцо штатива, а отводную трубку
дефлегматора соединяют с холодильником при помощи корковой пробки так. чтобы она входила в
него на полови ну своей длины.
Колбу обогревают пламенем газовой горелки или электрообогревателем вначале осторожно, из
бегая перебросов, при достижении 150 “С со скоростью двух капель дистиллята в секунду, производя
отсчет капель на выходе из холодильника.
В процессе разгонки холодильник при необходимости подогревают пламенем газовой горелки для
удаления кристаллов продукта с его стенок.
Фракцию, отогнанную до 210 ’С, отбирают в цилиндр вместимостью 10 см3и после ее расслое
ния измеряют объем воды и продукта.
Следующие фракции отбирают в цилиндр вместимостью 100 мл. отмечая количество отгона при
температурах 275 ’С, 315 “С и 360 *С с учетом отгона продукта до 210 "С.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений дтя воды и отго
на продукта до 210 "С — 0.2 %, для остальных отгонов — 2 %.
Полученные объемы отгонов в миллилитрах до каждой из нормируемых температур представляют
собой объемную долю отгонов в процентах.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
у
19