ГОСТ 5479-64 С. 2
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологи
ческими характеристиками не ниже установленных стандартом.
Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471, а натуральных жирных кислот —
по ГОСТ 7580.
1, 2. (Измененная редакция, И дм. № 2).
3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильт
руют.
За. Дляприготовленияспиртовогорастворагидроокисикалияконцентрации
с
(КОН) = 2 моль/дм3 120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, раство
ряют в 50 см’ дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95
%
до
1000 см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4. В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с
точностью до 0.005 г и приливают 50 см3 спиртового раствора гидроокиси катя концентрации
с
(КОН) = 2 моль/дм1 и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих
бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню и
кипятят втечение 1ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см ’ воды и, если при этом
жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаски
вают колбу несколько раз петролейным эфиром (общий объем 50 см3).
Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно
встряхивают ее в течение 1мин. чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла.
Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два стоя.
Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией
(50 см3) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий
раз 50 см3 петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых
веществ в определенном образце более 1 %, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного
раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.
Для того, чтобы избежать образования эмульсии добавляют 5—10 см3 спирта или 2—3 капли
3—5 %-иого раствора едкого кали.
Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50 %-ным спиртом, а
затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25см350 %-ным спиртом (без
щелочи) до тех пор. пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной
жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).
Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и
взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.
Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при темпера
туре 80 *Сдо постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.
За постояннуюпринимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей
не более чем на 0,001 г.
Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах (Л) вычисляют по
5.
формуле
тх
-
100
X
=
т
где
т
—навеска масла,г;
/и, —масса остатка после высушивания,г.
4, 5. (Измененная редакция. Изм. № 2).
6.Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определе
ний.
43