ГОСТ Р 54313—2018
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление основных растворов
8.1.1 Растворы с массовыми концентрациями родия, иридия, рутения 1 мг/см
3
Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, растира-
ют в агатовой ступке с пятикратным количеством пероксида бария до получения однородной массы.
Полученную смесь переносят в корундовый тигель, ставят в холодную муфельную печь и спекают при
температуре (950 ± 50) °С в течение 2—3 ч.
Тигель со спеком охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью
600 см
3
, спек смачивают водой и обрабатывают раствором соляной кислоты 1:1. Стакан нагревают до
полного растворения спека, не доводя раствор до кипения. Охлажденный до комнатной температуры
раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтр пять-шесть раз промывают горячим раство-
ром соляной кислоты 1:5.
При наличии на фильтре темного осадка его переносят в корундовый тигель вместе с фильтром,
подсушивают на воздухе, помещают тигель в холодную муфельную печь, включают нагрев и прока-
ливают при температуре (750 ± 50) °С в течение 30—40 мин. Охлажденный остаток растирают с 1,0 г
пероксида бария, спекают, растворяют, фильтруют, как описано выше.
Фильтраты объединяют, упаривают до объема от 20 до 30 см
3
, разбавляют водой до объема от
250 до 300 см
3
, нагревают до кипения и осаждают сульфат бария горячим раствором серной кисло-
ты 1:9. Через 2—3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавив несколько капель раство-
ра серной кислоты 1:9. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью
500 см
3
, промывая осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты 1:5, затем пять-шесть раз
горячей водой. Объем доводят до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.
8.1.2 Раствор с массовой концентрацией серебра 1 мг/см
3
Навеску серебра массой 0,2 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, растворяют в
20 см
3
раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. К раствору добавляют 100 см
3
соляной кислоты,
нагревают до растворения осадка хлорида серебра. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 200 см
3
, объем доводят до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.
8.1.3 Растворы с массовой концентрацией платины, золота, алюминия, кобальта, олова,
сурьмы, кадмия 1 мг/см
3
4 67 242
3
Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, раство-
ряют при нагревании в смеси соляной и азотной кислот 3:1. После растворения навесок и прекраще-
ния выделения бурых паров оксидов азота растворы упаривают до объема от 3 до 5 см
3
, прибавляют
50 см
3
раствора соляной кислоты 1:5. Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью
500 см
3
, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают.
8.1.4 Растворы с массовой концентрацией свинца, железа, меди, никеля 1 мг/см
3
Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, растворя-
ют при нагревании в 50 см
3
раствора азотной кислоты 1:1. Растворы прогревают до удаления оксидов
азота (прекращение выделения бурых паров), не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерные
колбы вместимостью 500 см
3
, доводят объем до метки водой, перемешивают.
8.1.5 Раствор с массовой концентрацией цинка, хрома, марганца, магния, титана 1 мг/см
3
Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, растворя-
ют в 50 см
3
раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании, не доводя до кипения. Растворы охлаждают,
переносят в мерные колбы вместимостью 500 см
3
, доводят объем до метки водой и перемешивают.
8.1.6 Раствор с массовой концентрацией молибдена 1 мг/см
3
Навеску молибденовокислого аммония [(NH ) Mo O∙ 4H O] массой (0,9200 ± 0,0002) г раство-
ряют в 50 см
3
горячей воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
3
, доводят до
метки водой, перемешивают.
8.1.7 Растворы с массовой концентрацией бария 1 мг/см
3
Навеску хлористого бария (BaCl
2
∙ 2H
2
O) массой (0,8890 ± 0,0002) г растворяют в 50 см
3
воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5,
6
перемешивают и переливают в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или
тефлоновую емкость.