ГОСТ Р 54313—2018
9
П р и м еч а н и е — Допускается для градуировки использовать СО состава палладия с содержанием опре-
деляемого компонента менее или более, чем в пробе, при условии, что зависимость интенсивности от концентра-
ции определяемого компонента для СО и проб линейная.
9 Проведение анализа
9.1 Отбор и подготовка проб
9.1.1 Отбор лабораторной пробы для анализа от слитка или порошка палладия проводят в соот-
ветствии с процедурой, описанной в ГОСТ 31291. Лабораторную пробу палладия в виде порошка или
губки сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы.
9.1.2 От лабораторной пробы палладия отбирают по две навески массой 1,0000 г, фиксируя ее до
четвертого знака после запятой, и помещают в тефлоновые стаканы вместимостью 50 или 100 см
3
каж-
дый. При анализе палладия в виде порошка или губки переходят к процедурам, приведенным в 9.1.3.
При анализе стружки палладия навеску предварительно очищают от поверхностных загрязнений. Для
этого в стакан с навеской прибавляют 20 см
3
соляной кислоты 1:1 и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор
сливают, промывают навеску шесть-семь раз водой декантацией.
9.1.3 В стакан с навеской добавляют 20 см
3
свежеприготовленной смеси соляной и азотной кис-
лот 3:1, закрывают тефлоновой крышкой и растворяют палладий при нагревании, не допуская кипе-
ния. После полного растворения навески раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см
3
, добавляют 1 см
3
раствора Sc, объем раствора доводят до метки водой, пере-
мешивают и переливают в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или теф-
лоновую емкость.
Полученный раствор поступает на измерение.
9.1.4 Одновременно с подготовкой проб в тех же условиях проводят не менее двух контрольных
(«холостых») опытов для внесения поправки в результаты анализа на чистоту реактивов.
Если градуировочные образцы приготовлены из СО состава палладия, контрольный опыт на чи-
стоту используемых реактивов не проводят при условии, что для растворения навесок СО и анализиру-
емых проб используют одни и те же растворы кислот.
9.2 Проведение измерений
9.2.1 Спектрометр готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации прибора. В программу
измерений вводят таблицы концентраций градуировочных растворов, длины волн аналитических ли-
ний, точки коррекции фона, параметры плазмы. Измерения начинают не менее чем через 30 мин по-
сле поджига плазмы для стабилизации условий измерения. Время предынтегрирования ― 30 с, время
интегрирования ― не менее 5 с.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в табли-
це 4.
Допускается использование других аналитических линий и условий измерения при условии полу-
чения показателей точности, не уступающих приведенным в таблице 2.
Та бл и ц а 4 ― Длины волн аналитических линий
В нанометрах
Определяемый элемент
Длина волны
Определяемый элемент
Длина волны
Алюминий
396,152
Кобальт
228,616
Барий
405,404
Кремний
251,612
Железо
259,941
Магний
279,553
Золото
267,595
Марганец
260,569
Иридий
239,118; 205,222
Медь
327,396
Кадмий
228,802
Молибден
303,844
Кальций
396,847
Никель
221,648