ГОСТ 624-70 С. 7
хлороформом и тщательно перемешивают. Получаютдва образца для
градуировки с массовой долей фенола 0.05 и 0,10 %.
2.11.1, 2.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1. 2, 3).
2.11.3. Подготовки хроматографической бумаги
Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 16—
18 см. Из центра бумажного круга очерчивают графитовым каранда
шом окружность радиусом 2 см (стартовая линия) и в ее
центре вырезают отверстие радиусом 0,3 см.
Бумагу пропитывают спиртовым раствором формамида и сушат в
вытяжном шкафу в течение 20 мин.
В качестве проявляющего раствора используютхлорбензол, насы
щенный формамилом.
2.11.4. Подготовка пробы
Около 1.0000 г тщательно растертой салициловой кислоты взве
шивают. помещают в стакан и растворяют в 10 см ’ раствора гидроо
киси натрия. Раствор количественно переносят в делительную
воронку вместимостью 50 см\ добавляют 5 см’ буферного раствора,
2.5 см’ раствора 4-аминоантипирнна и 2,5 см1раствора железосине
родистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после
прибавления каждого из растворов.
Полученное окрашенное вещество экстрагируют смесью спирта с
хлороформом, используя для первой экстракции 10см‘. а для последу
ющих по 4—5 см’ смеси. Продолжительность отстаивания при первой
экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин. Экстракцию про
должают до тех пор. пока экстракт не перестанет окрашиваться.
Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерную колбу
вместимостью 25 см\ Объем раствора в колбе доводят до метки смесью
изоамиловый спирт: хлороформ (1:1) и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.11.5. П/юведеиие испытании
Одним и тем же капилляром с меткой, отмечающей объем капли
(приблизительно 0,01 см1) или микропипеткой на стартовую линию
на расстоянии 1,5 см друг от друга наносят последовательно по капле
каждого из двух образцов для градуировки и каплю раствора испы
туемой салициловой кислоты (диаметр мокрого пятна на хромато
грамме приблизительно I см).
В отверстие круга вставляют фитиль из фильтровальной бу
маги, свернутый конусом, основание которого опускают в ста
кан, заполненный на 4/5 объема хлорбензолом, насыщенным
формамидом.