С. 6 ГОСТ 624-70
:
.
Смесь спирта с хлороформом; готовят следующим образом:
смешивают изоамиловый спирт с хлороформом в соотношении
1 1
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с
(NaOH)=I.O моль/дм3(1 и.).
Формамид чистый, раствор с массовой долей 20 % в этиловом
спирте.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумагадля хроматографии по ТУ 13—730S001—778 марки С или М.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2 -2 5 -2 по ГОСТ 1770.
Воронка ВД-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 -1 0 -2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 0,5 см3.
Пипетка вместимостью 1,0 см3.
Часы песочные.
Стакан вместимостью 25 см3по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Термошкаф.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
2.11.2. Приготовление образцов для градуировки
Около 0.1000 г фенола взвешивают и переносят количественно
водой в мерную колбу вместимостью 100см3. Объем раствора в колбе
доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Вдве делительные воронки вместимостью 50 см ’каждая наливают
по 10 см3раствора гидроокиси натрия и затем вносят пипеткой водну
воронку 0,5 см3, а в другую 1 см* исходного раствора фенола. После
этого прибавляют в каждую воронку по 5 см буферного раствора, по
2.5 см’ раствора 4-аминоантнпирина и по 2,5 см3раствора железоси
неродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки
после прибавления каждого из растворов.
Окрашенные растворы в воронках экстрагируют смесью спирта с
.хлороформом, используя для первой экстракции 10см3, а для последу
ющих по 4—5 см’ смеси. Продолжительность отстаивания при первой
экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин. Экстракцию про
должают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться.
Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерные колбы
вместимостью по 25 см3.
Объем растворов в колбах доводят до метки смесью спирта с