С. 4 ГОСТ 1762.5—71
0
8
ния. прибавляют 0.3 г перйодата калия и далее проводят ана
лиз, как указано в п. 3.1.
В качестве раствора сравнения используют воду.
По полученным значениям оптической плотности и известным
массам марганца в растворе строят градуировочный график.
3.2. П рим а с с о в о йд о л ема р г а н ц аот 0,04% до
. %
Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вмести
мостью 250 см\ приливают 50 см3 смеси кислот и выпаривают до
начала выделения густых белых паров серного ангидрида. Пос
ле охлаждения к остатку прибавляют 60—70 см3 горячей воды и
нагревают до растворения солей, затем раствор охлаждают и пе
реводят в мерную колбу вместимостью 200 см3.
Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемеши
вают.
Частьраствора фильтруют через сухой плотный фильтр в
сухую колбу.
Для окисления марганца отбирают аликвотную часть раствора
50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до
получения объема приблизительно 80 см3, прибавляют 5 см3 орто-
фосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0.3 г пе
рйодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворе
ния перйодата калия, кипятят 5 мин до выявления окраски н за
тем помещают колбу с раствором на 30 мин на песчаную баню. Во
время нагревания и кипячения прибавляют воду для сохранения
первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, пред
варительно обмытую водой, не содержащей восстановительных
веществ, разбавляют этой же водой до метки, перемешивают.
Раствором сравнения служит вода. Измеряют оптическую плот
ность испытуемого раствора на фотоэлектроколорнметре или спек
трофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения раство
ров соответствует длине волны 528 нм.
Раствор контрольного опыта приготовляют одновременно с ана
лизируемым раствором с тем же количеством реактивов.
3.2.1. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 250 см3 приливают
последовательно 0; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0. 10,0 см3 стандартно го
раствора А, что соответствует 0; 0,05; 0.1; 0.2; 0,4; 0,6; 0,8;
1,0 мг марганца, добавляют по 20 см3 смеси кислот, разбавляют
до объема примерно 45 см3, добавляют 5 см3 ортофосфорной кис
лоты и далее поступают, как указано в п. 3.2.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.1.
38