ГОСТ 1762.5—71 С. 3
деления густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения
к остатку прибавляют 80—100 см1 горячей воды и нагревают до
растворения солей. Горячий раствор фильтруют через плотный
фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу
вместимостью 250 см1. Осадок на фильтре промывают горячей во
дой.
Фильтрат выпаривают приблизительно до 45 см1. К горячему
раствору прибавляют 5 см1 ортофосфорной кислоты, нагревают до
кипения и прибавляют 0,3 г перйодата калия. Полученный раствор
перемешивают до растворения перйодата калия, кипятят 5 мин до
выявления окраски и затем помещают колбу с раствором на
35—40 мин на песчаную баню. Во время нагревания и кипячения
прибавляют воду для сохранения первоначального объема жид
кости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную кол
бу вместимостью 50 см1, предварительно обмытую водой, не со
держащей восстановительных веществ, разбавляют этой же во
дой до метки и перемешивают. Оптическую плотность испытуе
мого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спект
рофотометре. учитывая, что максимум светопоглощен ия растворов
соответствует длине волны 528 нм. Раствором сравнения служит
вода.
После измерения оптической плотности обесцвечивают марган
цовую кислоту с помощью двух-трех капель раствора нитрита нат
рия, прибавляют его в кювету и снова измеряют оптическую плот
ность раствора. Разница между оптической плотностью окрашен
ного раствора и оптической плотностью фона представляет собой
оптическую плотность марганцевой кислоты.
Содержание марганца находят по градуировочному графику,
учитывая поправку контрольного опыта.
3.1.1. Приготовление раствора контрольного опыта
30 см3 смеси кислот помещают в стакан вместимостью -250 см1
и выпаривают досуха, не прокаливая. К остатку приливают неболь
шое количество горячей воды к перемешивают, затем приливают
30 см1 смеси кислот, нагревают до выделения паров серного ангид
рида. охлаждают, разбавляют водой до объема около 45 см5, при
бавляют 5 см1 ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.1.
3.1.2. Построение градуировочного графика
В семь конических колб вместимостью 250 см1 приливают по
следовательно 0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см1 стан
дартного раствора Б. что соответствует 0; 0,02; 0.04; 0,06; 0,08;
0,10; 0,12; 0,15; 0.20 мг марганца, добавляют но 20 см3 смеси
кислот, разбавляют водой до объема приблизительно 45 см1, при
бавляют по 5 см1 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипе-
37