С. 3 ГОСТ 18309-72
3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова
1,95 г кристаллического невыветренного SnCU • 2Н,0 растворяют в 50 см3
13,6 %-ной соляной кислоты С18.4 см537 %-ной НС1, не содержащей мышьяка,
доводят до 50 см* дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемеши
вают. хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблени ем
суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непо
средственно после приготовления.
3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова
2,5 см3основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до
10 см3.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив
около 4 ч.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей
1 мг/дм3, растворимые силикаты более 25 мг/дм3. нитриты. Влияние железа и
силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды.
Вли яние нитритов при концентрации до 25 мг/дм3устраняется добавлением к
пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH,SO,OH, которая вносится до
добавления к пробе молибденовокислого аммония.
4.2. Определение ортофосфатов
В 50 см3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более
0.4 мг/дм3 РО] ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя
лента*, вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в
образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофо
токолориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровоч
ному графику.
4.3. Определение полифосфагов
К 100 см3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный
фильтр, или к меньшему облому, доведенному до 100 см3 дистиллированной
водой, добавляют 2 см337 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин.
Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в
пределах 50—90 см3. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Добавляют I см3 слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реак
тив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см3 рабочего раствора
двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10—15 мин измеряют
интенсивность окраски электрофотоколориметром.
4.4. Построение калибровочною графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0;
10,0; 20.0 см3рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (I см3—
0.001 мг РО3 ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой.
Содержание полифосфатов вобразцовых растворах будет соответственно равно:
0.0; 0.01; 0.02; 0.04; 0.10; 0,20; 0,40 мг РО3 в 1 дм3 воды. В каждую колбу
добавляют точно 1 см3 молибденовокислого аммония (реактив I. кислый
раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0.1 см3рабочего
раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски изме-
594