ГОСТ 18309-72 С. 2
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—5384.
Кислота сульфамииовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно
промыта дистиллированной водой.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамешенного фос
форнокислого калия
0,7165 г КН,Р04, х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение
2 ч при 105 “С* растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3дистилли
рованной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см3хлорофор
ма. I см’ раствора содержит 0,5 мг РО] .
3.2. Приготовление 1 рабочего стандартного раствора однозамешенного фос
форнокислого калия
10 см3основного раствора доводят до 1дм3дистиллированной водой. I см3
раствора содержит 0.005 мг PQJ-.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещснного фос
форнокислого калия
50см31рабочего раствора доводят до 250 см’ дистиллированной водой. 1см3
раствора содержит 0,001 мг РОф.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.4. Приготовление молнбденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)
25 г (NH4)6Mo,Oi4 4Н,0 растворяют в 600 см3 дистиллированной воды.
К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см3концентрированной
98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллирован
ной водой до 1дм3. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой
пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.
3.5. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый
раствор)
10 г (NH4)bMor0 24 • 4Н,() растворяют в 400 см3дистиллированной воды и
добааляют 7 см3концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят
в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Пользоваться
реактивом можно через 48 ч после приготовления.
3.6. Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты
337
c
m
j
концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешива
ют, приливая небольшими порциями к 600 см3дистиллированной воды. После
охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1дм3.
593