С. 5 ГОСТ 18826-73
3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра
Раствор готовят по п. 2.3.5.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определению мешают: цветностьводы, влияние которой устраняюттак
же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации,
превышающей 200 мг/дм3, которые удаляют добавлением раствора сернокисло го
серебра к 100 см3 исследуемой поды в количестве, эквивалентном содержа нию
хлор-иона. Осадок хлорида серебраотфильтровывают или отделяют цент
рифугированием; нитриты в концентрации1—2 мг/дм3 и железо в
концентрации более 0.5 мг/дм3. Влияние железа может быть устранено добав
лением 8—10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием
воды в фарфоровой чашке.
10 см3исследуемой воды помешают в фарфоровую чашку. Прибавляют I см3
раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха.
После охлаждения сухой остаток увлажняют I см3 концентрированной серной
кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10мин.
Затем добавляют 5—10см3дистиллированной воды и количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 7 см3 10 н. раствора едкого
натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется.
Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы проводят фотометри
ческим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым свето
фильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из найденных значений
оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по
калибровочному графику находят содержание нитратов.
3.4.2. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки
с отметкой на 10 см3отбирают 0.0; 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 6,0 и 10 см3рабочего
стандартного раствора азотнокислого калия (I см3 — 0,01 мг N) и доводят
дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах
соответственно будет равно0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 6,0; 10,0мг/дм3.Затем растворы
переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1см3раствора салициловокис
лого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток
обрабатывают так же. как описано при анализе пробы исследуемой воды.
Оптическую плот ность окрашенных растворов измеряют с помощью
электрофотоколориметра. используя фиолетовый светофильтр и кюветы с
толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из полученных величин вычитают
оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.
3.5. Обработка результатов
Содержание нитратов (Л), мг/дм3. вычисляют по формуле в пересчете на
нитратный азот
Х= С,
где
С
—содержание нитратов, найденное по графику, мг/дм3.
602