С. 3 ГОСТ 18826-73
по 50 см3вносят 0.0; 0.5; 0.7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6.0; 10; 15; 20 и 30 см3рабочего
раствора азотнокислого калия (1 см3—0,01 мг N). Если используют цилиндры
вместимостью по 100 см3, количество стандартного раствора удваивают, что
соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от
0,1 до 6,0 мг/дм3 нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2
см3 феноддисульфоновой кислоты и 5—6 см3 щелочи (NH,OH) до
максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят
дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная
стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без
изменения окраски раствора.
При определении нитратов с помощью электрофотоколориметрадля постро
ения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Опти
ческую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколоримет
ре с синим светофильтром (л = 480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1—
5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую
плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.
2.4. Проведение анализа
Определению мешают хлориды в концентрации более 10мг/дм3. Их влияние
устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании
нитритов более 0.7 мг/дм3 получаются завышенные результаты (обычно в
питьевых водах нитриты в этих концентрациях не ветречаются). Определению
мешает цветность воды (более 20—25"). В этом случае к 150 см3исследуемой
воды добавляют 3 см3 суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно
перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок от
фильтровывают. первую порцию фильтрата отбрасывают. Ятя анализа отбирают
10 или 100 см3 прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в
этом объеме не должно превышать 0.6 мг), добавляют раствор сернокислого
серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой
пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок
хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превы
шает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавля ют
в чашку 2 см3 раствора феноддисульфоновой кислоты и тотчас растирают
стеклянной палочкой до полногосмешения с сухим остатком. Добавляют 20см3
дистиллированной воды и около 5—6 см3концентрированного раствора аммиа
ка до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в
колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 см3и доводят дистилли
рованной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы проводят
визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотомет
рическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора ис
следуемой пробы в техже условиях, как при построении калибровочной кривой.
2.5. Обработка результатов
Содержание нитратов (
X
). мг/дм3. вычисляют по формуле в пересчете на
нитратный азот
где
С
—содержание нитратов, найденное по калибровочному графику тип
шкале стандартных растворов, мг/дм3;
И, —объем окрашенной пробы (100 или 50 см3);
V
—объем пробы, взятый для анализа, см3.
600