с.
28 ГОСТ 9.039-74
бари хромовокислый;гл,.ла ел.
весы
й
лабораторные равноплечие с оптическим отсчетом по l
л/~т
а411М—ви,
натрий углекислый безводный i*o ГОСТ 83—79. ч. д. а.;
перекис водород по ГОСТ 0929—76, . д а,; 15% ный рас вор;
моль/дм3
моль/дм3;
кислота
ь
серная
а
по ГОСТ
1
4204—77.
ч
ч.
,
д. а.,
-
раствор
т
концентрацией
0,1
кислота
;
соляная по ГОСТ 875—78, ч. д. а., раствор концентрацией
1,0
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч. д. а.;
барий хлористый, ч. д. а.;
вода дисгиллнровзнная по ГОСТ 6709—72;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79. ч. д. а., 10%-иый раствор;
2.4 Подготовка к анализу*
2.4.1. Приготовление пробы —но п. 1.4.
2.42. Приготовление раствора хлористого натрия
В мерн й кол е вместимостью 10 0 см1 п 500 см3 дистиллированно воды
и доводят водой до метки
2 43. Приготовл ние раствора хромо окислого бария
растворяют
о
100 г
б
хлористого натрия,
0
добавляют 20 см3 раствора серной
й
кисло
ты
В мерной колбе
е
вместимостью 1000
в
см* в 500 см» раствора соляной кисло
ты растворяют б г хромовокислого бария, раствор доводят дистиллированной
водой до метки и фильтруют.
2.5. Проведение анализа
2. .1. В стакан вместимостью 100 см3 помещаю 10 см’раствора пробы, до
бавляют 1 с 3 соляной исл ты и выпаривают смесь до олучения с хого ос
и доводят водой до метк .
Аликвотную часть раствора объемом 10 см3 пометаютсухую пробирку
татка.
5
Затем
м
приливают
к
20
о
см* дистиллированной
т
воды,
п
доводят до
у
кипения,
охлаждают, полученную смесь переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3
для центрифугирования,
и
добавляют 1 см3 хлористого натрия.
в
3 см* раствора
хромовокислого бария и через 30—40 мин 1 см3 раствора аммиака Раствор
перем шивают и центрифугируют н менее 5 мин при центробежной иле 40 И.
оставшег ся раствора в кюветах с толщиной по лощающе о свет илоя 1 см при
длине волны 30 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
100 см1 помешают рас ворерной кисл ты обгем м 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 см»,
дой до объема’ 10 см3, д бавляют no 1 см соляной кислоты, алее —по п. 2.5.1.
ля построения калибровочной кривой.
серы в растворе.
2.6. Об аботка результав
Через
е
30
о
мин
4
на спектрофотометре
е
определяют
г
величину
г
оптической
с
плотности
Массу двуокиси серы определяют с помощью калибровочной кривой.
2 52. Дли построения калибровочной кривой в пять стаканов вместимостью
что соответствует 0,32;
т
0,64;
с
1,28; 1.92
о
и 2,65 мт
о
двуокиси серы, доводят во-
Раствор, нс содержащий
о
серной кислоты
’
является раствором
д
контрольного опы
та д
Затем строят калнбровочную кривую зависимости оптической плотности раст-
воров с учетом контрольного опыта от соответствующего ей количества двуо
киси
Наклон
р
калибровочной кривой
то
(К) в делениях шкалы вычисляют по
формуле
nlr^g{2mt f>*
де л —число растворов ля п строения калибр очной кр вой
ровочной ривой, мг;
г
mg j—масса двуокиси
д
серы
о
в определенном
ов
растворе
и
для
;
построения калиб
£ _ I— оптическая
к
плотность определенного раствора для построения калиб
ровочной кривой в делениях шкалы.