ГОСТ Р 54214―2015
4
9.7 Проводят холостой опыт, следуя процедурам, описанным в 9.1—9.6, но без навески пробы.
Результаты холостого опыта позволяют оценить содержание определяемых элементов в реактивах, а
также загрязнение от оборудования и воздуха лаборатории. Полученные результаты холостого опыта
вычитают из результатов, полученных при анализе пробы. Вклад холостого опыта не должен быть ко-
личественно значимым. Если он составляет больше 30 % результатов анализа пробы, то результаты
холостого опыта фиксируют, а весь анализ повторяют с использованием более чистых реактивов.
9.8 Если для контроля качества измерений используют стандартные растворы (коммерчески до-
ступные или приготовленные из чистых солей), необходимо, чтобы состав и концентрация кислот в
стандартных растворах были такими же, как в анализируемом растворе и растворе холостого опыта.
10 Методы определения
10.1 As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V, Zn, Se и Sn могут быть определены методами
ICP-MS, ICP-OES или GF-AAS при условии, что пределы обнаружения используемых методов доста-
точны для установления концентрации элемента в пробе (например, по ГОСТ 31870).
10.2 As и Se определяют методом HG-AAS, а также по ГОСТ 4152 и ГОСТ 19413.
10.3 Hg определяют методом CV-AAS.
10.4 Pb и Zn определяют колориметрическим методом по ГОСТ 18293.
10.5 Другие инструментальные методы могут быть использованы, если их альтернативность до-
казана результатами анализа стандартных образцов биомассы подходящего типа.
10.6 Точность измерений при использовании инструментальных методов проверяют путем ана-
лиза сертифицированных стандартных образцов и сравнения полученных результатов с паспортными
значениями. Если сертифицированные стандартные образцы подходящего состава отсутствуют, для
проверки точности измерений можно использовать метод стандартных добавок.
11 Обработка результатов
Результаты испытаний представляют как среднеарифметическое значение двух параллельных
определений и выражают на сухое состояние топлива. Результаты испытаний могут быть пересчитаны
на различные состояния топлива.
Массовую долю элемента в сухой пробе, Э
d
, выраженную в мг/кг, вычисляют по формуле
a
)
(
−
)
m
Э
d
=
(C
Э
−
C
Э
,0
V
×
100
100
W
,
(1)
Э
Э,0
где С ― концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм
3
;
С — концентрация элемента в растворе холостого опыта, мг/дм
3
;
V — объем раствора пробы, см
3
;
m — масса навески топлива, отобранная для испытания, г;
W
a
— массовая доля влаги в аналитической пробе топлива, % масс.
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
а) идентификационные данные лаборатории и дату проведения испытания;
b) идентификацию исследуемой пробы;
c) ссылку на настоящий стандарт;
d) результаты испытаний с указанием, на какое состояние топлива они выражены;
e) любые особенности, отмеченные в ходе испытаний;
f) проводившиеся при испытаниях процедуры, не описанные в настоящем стандарте или необя-
зательные.