ГОСТ Р 54214―2015
7.2 Микроволновая печь, предназначенная для лабораторных работ, оснащенная устройством
для контроля температуры.
7.3 Сосуды для разложения проб, выдерживающие температуру нагревательного блока, как пра-
вило, из фторопласта.
7.4 Весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания ± 1 мг.
7.5 Пластиковые мерные колбы.
8 Подготовка пробы
Проба для испытаний представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером ча-
стиц 1 мм, приготовленную в соответствии с ГОСТ 33255.
При измельчении пробы особое внимание следует обратить на возможность ее загрязнения
материалом, из которого изготовлены внутренние части мельницы. Эти материалы подбирают в за-
висимости от того, какие элементы подлежат определению. Если, например, стоит задача с высокой
точностью определить низкое содержание хрома и никеля, то части мельницы, соприкасающиеся с
пробой, не должны быть изготовлены из нержавеющей стали, их заменяют деталями из карбида
вольфрама или титана. Из-за повышенной истираемости не следует также применять высокоскорост-
ные мельницы.
Результаты испытаний представляют на сухое состояние топлива, поэтому из отдельной навески
пробы определяют содержание влаги по ГОСТ 32975.3.
9 Разложение пробы
9.1 Навеску тщательно перемешанной аналитической пробы массой 400—500 мг взвешивают с
точностью ± 1 мг и помещают в сосуд для разложения пробы.
9.2 В сосуд приливают 2,5 см
3
раствора пероксида водорода (6.4) и дают постоять 1—5 мин.
9.3 Добавляют 5 см
3
азотной кислоты (6.5).
9.4 Добавляют 0,4 см
3
фтористо-водородной кислоты (6.3) и закрывают сосуд. Фтористо-водород-
ную кислоту можно не добавлять, если известно, что для данного типа твердого биотоплива такие же
результаты получаются и в отсутствие плавиковой кислоты. При использовании фтористо-водородной
кислоты для анализа применяют устойчивые к ней посуду и другое соприкасающееся с ней оборудо-
вание.
Примечания
1 При таких относительно низких концентрациях фтористо-водородной кислоты и определении элементов
методами ICP-OES или ICP-MS требованию устойчивости к фтористо-водородной кислоте должна соответствовать
лишь одна часть приборов — распылитель. Сведения о возможности использования фтористо-водородной кисло-
ты должны быть отражены в инструкции по эксплуатации прибора.
2 В некоторых случаях допускается использовать борную кислоту для связывания в комплекс избытка фто-
ристо-водородной кислоты. Такая необходимость может возникнуть при применении для определения методов
GF-AAS или ICP-OES, причем допустимость такой операции должна быть оговорена в инструкции к прибору. Од-
нако примеси, присутствующие в борной кислоте, могут привести к завышенным результатам холостого опыта.
9.5 Разлагают навеску пробы, используя одну из следующих процедур.
9.5.1 В микроволновой печи: нагревают до 190 °С в течение 15 мин и выдерживают при этой тем-
пературе 20 мин.
9.5.2 В печи с электронагревом: нагревают до 220 °С в течение 60 мин и выдерживают при этой
температуре еще 60 мин.
Примечания
1 При использовании печи с электронагревом температура разложения пробы более высокая, чем при ис-
пользовании микроволновой печи вследствие меньшей скорости нагрева жидкости в этой системе.
2 Если доступные пластиковые сосуды для разложения не выдерживают температуру более 170 °С, темпе-
ратуру можно снизить, но при этом следует убедиться, что получающиеся результаты сравнимы с результатами,
полученными при 220 °С, проведя анализ стандартного образца биомассы аналогичного типа.
3
9.6 Сосуд охлаждают и переносят содержимое в мерную колбу. Сосуд тщательно промывают во-
дой (6.2), сливая промывные воды в ту же мерную колбу. Доливают воду до метки. Вместимость мерной
колбы зависит от используемого метода определения.