ГОСТ 7419.10— 71 Стр. 3
та приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают до
суха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Сухой
остаток смачивают 7 мл соляной кислоты, приливают 20 мл горя
чей воды и кипятят 2—3 мин. покрыв часовым стеклом, до рас
творения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтро
вывают на плотный фильтр, промывают 5—6 раз горячей водой,
подкисленной соляной кислотой, собирая фильтрат и промывные
воды в стакан вместимостью 300 мл.
При содержании в плавиковом шпате минерала слюды, содер
жащей магний, нерастворимый остаток доялавляют. Для этого
фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый ти
гель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печн
при 600—700°С в течение 30 мин.
Содержимое тигля охлаждают, прибавляют пяти-, шестикрат
ное количество углекислого калия-натрия по отношению к осад
ку, перемешиваюти сплавляют в муфельной печи при 850—
900°С до однородной массы.
Плав охлаждают, помещают вместе с тиглем в стакан с пер
воначальным фильтратом, выщелачивают, тигель извлекают из
стакана и обмывают водой.
Раствор в стакане выпаривают до получения влажных солей.
Соли растворяют в 5 мл соляной кислоты, приливают пипеткой
10 мл раствора желатина, 20 мл горячей воды, перемешивают в
течение 5 мин и фильтруют раствор в мерную колбу вместимо
стью 200 мл. Осадок на фильтре поомывают 8—10 раз горячей
соляной кислотой, разбавленной 1:99. Раствор в колбе доливают
водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть
раствора 2—10 мл (в зависимости от содержания окиси магния)
в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 3 мл разбавлен
ного триэтаноламина, 5 мл 0,01%-ного раствора титанового жел
того, 5 мл раствораполивинилового спирта,перемешивают и
приливают из бюретки по каплям раствор едкого натра до изме
нения окраски жидкости из лимонно-желтой в желто-розовую и
в избыток 5 мл. Раствор доливают до метки колбы водой и пе
ремешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность рас
твора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с мак
симумом пропускания 545 нм, в кювете с толщиной поглощающего
свет слоя раствора 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, с
добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем
содержанию его в пробе.
По величине оптической плотности анализируемого раствора
устанавливают содержание окиси магния тю градуировочному гра
фику.
2.2.2.Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью по 50 мл микробюреткой отмеривают 0,05; 0,1;