Crp. 2 ГОСГ 7619.10—75
триэтаноламин, разбавленный 1:3;
кальций хлористый, не содержащий магний;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—65, 1%-ный свежеприготов
ленный раствор; готовят следующим образом: 1 г желатина поме
щают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 30—40 мл воды
и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан с
содержимым помещают в нагретую до кипения воду, перемеши
вают до растворения, доливают водой до 100 мл и вновь переме
шивают;
спирт поливиниловый, 1%-ный раствор, готовят в день приме
нения, растворяя канеску при кипении в течение 5 мин;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 1 н. рас
твор; готовят следующим образом: 40 г едкого натра растворяют в
воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до метки
водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 2 сут и
хранят в полиэтиленовом сосуде, плотно закрыв пробкой;
халнй-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—65;
титановый желтый (аммонийнаясоль), 0,5%-ный раствор в
50%-ном этиловом спирте и 0,01%-ный раствор, приготовленный
следующим образом: к 2 мл 0,5%-ного раствора приливают 2.5 мл
раствора поливинилового спирта, доливают водой до объема 100
мл и перемешивают. Растворы хранят в склянках из темного стекла;
магний металлический, не ниже 99.95%. Для удаления окиси
с поверхности магний промывают соляной кислотой, разбавленной
1:5, затем 3—5 раз водой и высушивают при 105—110°С;
стандартные растворы окиси магния:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,6032 г ме
таллического магния растворяют в 25 мл соляной кислоты, раз
бавленной 1:1, в мерной колбе вместимостью 1000 мл. доливают
водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора А соответствует
1 мг окиси магния:
раствор Б.приготовленный следующимобразом: отбирают
100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 мл, при
бавляют 2,96 г хлористого кальция, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 мл раствора Б соответствует 0,1 мг окиси маг
ния.
2.2. Проведение а нализ а
2.2.1.Навеску пробы плавикового шпата массой 0,25—0,5 г
(в зависимости от содержания окиси магния) помещают в кони
ческую колбу вместимостью 250 мл, изготовленную из стекла
«пирекс», приливают 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1,
и содержимое колбы кипятят 30 мнн, покрыв часовым стеклом.
Далее раствор выпаривают досуха, приливают 10 мл концентри
рованной азотной кислоты н снова выпаривают досуха. Выпари
вание с азотной кислотой повторяют. Для удаления окислов азо-