Стр. 5 ГОСТ 2222U—76
калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,02, 0,05 и 0,1 и.
растворы; готовят следующим образом: 0.5568; 1,3917 и 2.7834 г
бромноватокислого калия, дважды перекристаллизованного и вы
сушенного при 180°С, помещают в стаканывместимостью по
250 мл, прибавляют соответственно 2,5; 5 и 10 г бромистого калия
и растворяют в воде. Растворы переливают в мерные колбы вме
стимостью по 1000 мл, доливают водой до меток и перемешивают.
3.2. П ро вед е н и е а нализ а
3.2.1. Навеску концентрата взависимости от содержания
мышьяка отбирают массой, указанной в табл. 1, помещают в кол бу
вместимостью 250 мл и разлагают, как описано в п. 2.2.2. Сер
нокислый раствор, полученный после разложения пробы, перели
вают в перегонную колбу и приливают 300 мл разбавленной 3 :2
соляной кислоты, предварительно обмыв ею колбу из-под анали
зируемого раствора. Затем прибавляют 2 г сернокислого гидрази
на, I г бромистого калия и несколько кусочков пемзы или стек
лянные шарихн.
Дистилляцию ведут при 106°С, собирая дистиллят в приемник-
колбу вместимостью 500 мл, содержащую 30—40 мл воды.
Дистилляцию считают законченной после перегонки 200 мл ра
створа. К полученному дистилляту прибавляют 0,5—1 г бромисто
го калия и титруют мышьяк раствором бромноватокнелого калия,
применяя метиловый оранжевый в качестве индикатора.
3.3. О б р а б о т каре з ульт ат ов
3.3.1. Содержание мышьяка (ЛГ|) в процентах вычисляют по
формуле
T(V -V .)-
100
где Г — титр раствора бромноватокислого калия, вычисленный по
мышьяку;
V — объем раствора бромноватокнелого калия, израсходован
ный на титрование анализируемой пробы, мл;
Vj — объем растзора бромноватокнелого калия, израсходован
ный на титрование контрольного раствора, мл;
m — масса навески, г.
3.3.2.Допускаемое расхождение междурезультатами парал
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать значений величин, указанных в табл. 3.
Т а б л и ц а
3
С одерж ание
m
u
m
UUK. и
Д о я у о и е м о е р аи о ж д еи ае . к
O f
0.1
д о
0.2
0,03
С в .
0.2
.
0.5 0,05
32