Стр. 3 ГОСТ 22221.4—76
S
выпаривают до обильного выделения белых паров серной кислоты,
о
п
х
о
л
яв
аж
ле
д
н
а
и
ю
я
т,
гу
о
с
б
ты
мы
х
в
б
а
е
ю
л
т
ых
ст
п
е
а
н
р
к
о
и
в.
колбы водой и снова нагревают до
Раствор охлаждают, приливают 50 мл воды, перемешивают и
нагревают до кипения. Охлажденный раствор оставляют на 15—
20 мнн и фильтруют через фпльтробумажный тампон в колбу вме
стимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз холод
ной водой с таким расчетом, чтобы объем фильтрата и промывных
вод не превышал 70—80 мл. К фильтрату приливают равный объ
ем соляной кислоты, прибавляют несколько кристаллов сернокис
лой меди, приливают по каплям раствор двухлорнстого олова до
обесцвечивания раствора, прибавляют 2—3 г фосфорноватистокис-
лого натрия и тщательно перемешивают. Колбу закрывают проб
кой с обратным холодильником или стеклянной трубкой длиной
50—60 см и содержимое колбы выдерживают 30—40 мин при тем
п
го
ер
м
ат
ы
у
ш
ре
ь
,
як
б
а
л
.
изкой к кипению, до полной коагуляции элементарно
Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и осадох от
фильтровывают на тампон из фильтробумажной массы, промывая
колбу и осадок 5—6 раз промывной жидкостью, а затем 10—12 раз
раствором хлористого аммония. Осадок мышьяка вместе с фильт
робумажной массой количественно переносят в колбу, где прово
дилось осаждение, приливают 50 мл разбавленнойI : 9 серной
кислоты и растворяют при энергичном взбалтывании в растворе
двухромовокислого калия, прилипая его из бюретки в количестве,
необходимом для полного растворения осадка мышьяка, и избыток
до появления желтой окраски двухромовокислого калия. После ра
и
ст
с
в
ч
о
е
р
зн
ен
ов
и
е
я
ни
м
я
ы
ш
ж
ь
е
я
л
к
т
а
ой
из
ок
б
р
ю
а
р
с
е
к
т
и
ки
дв
п
у
р
х
и
р
л
о
и
м
в
о
а
в
ю
ок
т
и
р
с
а
л
с
о
т
г
в
о
о
р
ка
с
л
о
и
л
я
и
и
М
н
о
е
р
к
а
от
д
о
о
-
bifi избыток (суммарный объем соли Мора составляет 20—30 мл).
.алее приливают 3—4 капли раствора фенилантраниловой кисло
ты и титруют избыточное количество соли Мора раствором двух-
ромовокнслого калия до появления розового окрашивания раст
вора. Одновременно в колбу вместимостью 250 мл приливают ра
створ соли Мора в объеме, который был прилит к анализируемо
му раствору, затем 50 мл разбавленной I :9 серной кислоты, 3—4
капли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухро-
мовокислого калия до появления розового окрашивания раствора.
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1.Содержание мышьяка (А) в процентах вычисляют по
формуле
г (И—Гг) 100^
т
где Г — титр 0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокислого калия,
вычисленный по мышьяку;
а.)