С. 8 ГОСТ 244-76
объеме 2 см’ раствора А. 1 см* виннокислого калия-натрия. 2 см3 раствора гидроокиси натрия и
1,5 см’ раствора тноаиетамида.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
3.8.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ик а л ь ц и я ,м а г н и яи в е ще с т в ,
не р а с т в о р и м ы хв а м м о н и е в ы хр а с т в о р а х
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными метрологичес
кими характеристиками.
Набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328.
Часы бытовые.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Колбы Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100. 250 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336с герметично пришлифованной крышкой, заполненныйсиликагелем
по ГОСТ 3956 или оксидом алюминия, или хлористым кальцием, предварительно прокаленным при
температуре 250—300 *С в течение 1—2 ч.
Цилиндры мерные 1(3)25-2 и 1(3)50-2 по ГОСТ 1770.
Воронки по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».
Допускается применение импортной посуды, по классу точности не ниже отечественной.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы, разбавленные 1:9 и 1:39.
Аммоний фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 10651, раствор с массовой долей
фосфорнокислого аммония 10 %.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. раствор с массовой долей щавелевокислого аммония
4 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.8.2. Проведение шиита
Около 10,00 гтиосульфата натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Навеску раство
ряют в 75 см3воды, прибавляют 5 см3раствора щавелевокислого аммония. 2 см3раствора фосфор
нокислого аммония и 10 см3разбавленного раствора аммиака (1:9).
Через 8 ч раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», осадок на фильтре
промывают разбавленным аммиаком (1:39) (общий объем промывных вод 300—350 см3). Фильтр
с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, подсушивают,
осторожно озоляют и прокаливают остаток при 600 "С до постоянной массы.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами
реактивов, но без анализируемой пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю кальция, магния и веществ, не растворимых в аммониевых растворах (АД.
в процентах, вычисляют по формуле
<т(- т}) - 100
где т, — масса прокаленною остатка, г;
ш. — масса прокаленного остатка контрольного опыта, г;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.007 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.9. О п р е д е л е н и ев е л и ч и н ыpH в о д н о г ор а с т в о р а
3.9.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим