ГОСТ 244-76 С. 5
0,5 г препарата растворяют в 95 см* горячей волы с добавлением 5 см5 раствора соляной кислоты
концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм’ (0.01 и.).
Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1мг железа (Fe3‘) в 1см’; готовят по ГОСТ4212.
5 см’ приготовленного раствора подкисляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации
I моль/дм1и разбавляют водой до 1дм3; 1см3полученною раствора соответствует 0,005 мг железа
—раствор А; раствор А применяют вдень приготовления.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор, разбавленный 1:1, и растворы концентрации
с (НС1) = 0.01 моль/дм3 (0,01 и.) и с (НС1) = I моль/дм3 (I и.): готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор, разбавленный 1:1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с массовой долей 20 %.
0-фенантролин; готовят следующим образом: 0.5 г препарата растворяют в 250 см3 воды:
раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в мерные колбы вмести
мостью 50 см3отбирают из бюретки соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5 см3 раствора А. что
соответствует 0.0025; 0.005; 0.0075; 0.01; 0.0125; 0.015; 0,0175 мг Fe34. Объемы растворов доводят водой
до 25 см3. В каждую колбу последовательно приливают 3 см5раствора гидрокснламина гидрохлорида.
3 см3 уксуснокислого натрия, 3 см3 раствора о-фенантролина или 2,2Члипирилила, доводят объем
раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно перемеши
вают. Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме
раствора А.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколори-
метре (на левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кювете с толщиной поглоща
ющего свет слоя раствора 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (>. = 490—540 нм). По
полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в
растворах сравнения количества железа в миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие им
значения оптической плотности растворов.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.4.3. Проведение анашза
Около 10.000 гтиосульфата натрия взвешивают встаканчике для взвешивания. Навеску помещают
в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 100—150 см3 воды, приливают 6 см3 раствора серной
кислоты и нагревают раствор до начала удаления паров серной кислоты. После охлаждения к
содержимому стакана приливают 10см3 азотной кислоты и кипятятдо просветления раствора; при
этом сера собирается в комки. Содержимое стакана охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр
«белая лента* в мерную колбу вместимостью 200 см3, остаток на фильтре промывают небольшими
порциями горячей воды (общий объем 100—120 см3). Промывные воды собирают в эту же мерную
колбу. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
10 см3полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, избыток кислоты
нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго красной (кусочек которой опускают в раствор) до
появления фиолетового цвета бумаги и прибавляют 2—3 капли раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1. К раствору последовательно приливают 3 см3 раствора гидрокснламина гидро
хлорида. 3 см3уксуснокислого натрия. 3 см3о-фенантролина или 2.2’-дипирндила и доводят объем
раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно переме
шивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количест
вами реактивов, но без анализируемого раствора. Через 10 мин измеряют оптическую плотность
анализируемого раствора по п. 3.4.2.
Массовую долю железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2, 4).
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (А1,) в процентах вычисляют по формуле
у — 1
от. •200 • 100
1от•ГО 1000 ’
где от, —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг:
от —масса навески, г.