ГОСТ 1652.1-77 С. 9
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СПЛАВАХ, С МАССОВОЙДОЛЕЙ
НЕ БОЛЕЕ 0.1 %ЖЕЛЕЗА И НЕ БОЛЕЕ 0.2 % КРЕМНИЯ
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод
основан на восстановлении
Си (I!)
до
Си (I)
йодидом
калия и
титровании выделившегося
йода
раствором серноватистокислого натрия.
3.2. Р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфаминовая. насыщенный раствор.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следую
щим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3горячей воды.
Натрий ссрноватистокислый по ГОСТ 27068; 0,05 М раствор;
готовят из фиксанала или 25 г соли растворяют в воде и разбавляют
водой в мерной колбе вместимостью 1дм’ до метки. Для стабилиза
ции раствора прибавляют 0,3—0.5 см3хлороформа на 1дм3раствора.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм3, свежеприго
товленный.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.
Смесь Брунса: готовят следующим образом: 20 г йодистого калия
и 64 г роданистого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1дм5.
Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, раствор 5 г/дм5,
свежеприготовленный.
Медь марки МОк или МООк по ГОСТ 859.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 0,3 г при содержании меди не более 70 %
и 0.2 г для остальных сплавов помешают в коническую колбу вмес
тимостью 250 см5, приливают 10 см1азотной кислоты, разбавленной
1:1, и растворяют при нагревании. После окончания растворения
прибавляют 2 см5 раствора сульфаминовой кислоты или 1 см5рас
твора мочевины для удаления окислов азота. Стенки колбы
обмывают водой, разбавляют до 100 см5, приливают 20 см5раствора
йодистою катия или 10 см5смеси Брунса и титруют раствором
серноватисто кислого натрия.
Когда коричневая окраска раствора станет едва заметной, прибав
ляют 2—5 см3раствора крахмала и продолжают титрование до исчез
новения синей окраски раствора.
3.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и и
р а с т в о р ас е р н о в а т и с т о к и с л о г он а т р и я
0,2 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5,
9