Crp. 3 ГОСТ «429.3—77
К содержимому стакана прибавляют 1 см3 концентрированной
азотной кислоты в два приема (по 0,5 см1), осторожно нагревают
до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения
густых белых паров. Если раствор прозрачный", выпаривают его
до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают
карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см3 воды, пе
реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют во
дой до объема 50 см1, нейiралнзуют аммиаком до pH 2—3 >.>о
универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см3 ре
акционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через
30 мин измеряют оптическую плотность раствора ка фотоэлектро-
колориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в
кювете с толщиной слоя 5 см.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание железа находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переве
дения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбав
ления водой до объема 50 см3 нейтрализуют аммиаком до pH 2
3 (по универсальной индикаторной бумаге) приливают к нему
10 см3 раствора ортофенантролина, 25 см3 реакционной смеси и
далее анализ проводят, как указано в и. 3.1.
3.3. При анализе припоя марки ПОС 61—М после выпаривания
раствора хлорной кислоты до объема 2 см3 и охлаждения его. со
держимое стакана разбавляют водой до объема 40 см3. В раствор
помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часо
вым стеклом и умеренно кипятят 15 мин. доливая воду до метки по
мере упаривания раствора. Затем добавляют erne 1 г свинца и
кипятят I мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чи
стая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают
законченным. Раствор нал свинцом сливают и свинец промывают
декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный
фильтр и проминают три-четыре раза водой.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, при
ливают 25 см3 реакционной смеси, доводят водой до метки, пере
мешивают и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.
3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 50 см3 каждый помешают 0; 0,5:
1.0; 2,0; 3.0; 5,0; 7.0; 9,0 н 11,0 см3 стандартного раствора Б. до
бавляют по 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до объема
при мерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают
карандашом по
1 В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 см* c’atcii
для р,ктворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают Ср .’мо
стЫЙ свинец при нагревании с азотной кислотой.
16