ГОСТ 1429.3
— п Сгр. 2
Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см5
Оромнстоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома,
перемешивают.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприго
товленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокис
лого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и
доводят водой до объема 1000 см3.
Ортофенантролнк раствор; готовят следующим образом: 1.5 г
ортофенянтролина растворяют в воде и доводят водой до объема
KKWсм3. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199—78.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксус
нокислого натрии растворяют в 500 см* воды, прибавляют 240 см3
уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см*.
Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим
образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина сме
шивают с одной долей раствора ортофенантролниа и тремя доля ми
буферного раствора.
Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778—77.
Железо ос. ч , полученное карбонильным способом,
Стандартные растворы железа.
Раствор А (основной); готовят следующим образом; 0.1 г же
леза помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: I, раствор кипятят до
удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
1 см* раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б; готовят следующим образом:10 см3 раствора А
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до мет
ки водой, перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,00001 г же
леза.
Раствор Б готовят в день применения.
Аммиак но ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Индикаторная бумага, универсальная.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан
вместимостью 50 см* и растворяют и 15 см3смеси для растворения
при умеренном нагревании. После растворения навески прибавля
ют к раствору 15 см* хлорной кислоты и выпаривают до появления
густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см* смеси
для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты.
Эту операцию повторяют еще два раза.
15