ГОСТ Р 54039—2010
4
- состав проб должен оставаться неизменным в течение времени между сканированием и анали-
зом стандартными методами;
- пробы должны быть гомогенизированы так, чтобы субпробы, используемые для сканирования и
анализа стандартными методами, имели одинаковый состав;
- образцы для градуировки должны отвечать требованиям раздела 9;
- значения массовой доли нефтепродуктов в образцах для градуировки должны быть равномерно
распределены по диапазону измерений;
- градуировочный набор должен включать образцы с массовой долей нефтепродуктов, выходя-
щей за диапазоны измерений на величину доверительных границ абсолютной погрешности измерений
(±
Δ
; %; см. таблицу 1);
- количество образцов (N) для создания градуировочной модели устанавливается эксперимен-
тально;
- для повышения точности анализа следует проводить раздельную градуировку по массивам
проб почвы, содержащих нефтепродукты в диапазонах 0,1 %—1,0 %, 1,0 %—3,0 % и 3,0 %—10,0 %;
- высокое содержание органического углерода влияет на спектральные характеристики почв, по-
этому следует проводить отдельную градуировку для почв с малым (дерново-подзолистые, серые лес-
ные) и высоким содержанием органических веществ (торфяные, болотные);
- высокое содержание гумуса (более 5 %) влияет на точность определения нефтепродуктов, по-
этому для таких почв следует устанавливать отдельное градуировочное уравнение;
- отдельные градуировки должны проводиться для проб почв, измельченных в мельнице, и проб,
растертых в ступке.
8.4.4 Определение массовой доли нефтепродуктов в почвах базовым методом
Определение массовой доли нефтепродуктов в почвах базовым методом должно проводиться с
использованием аттестованной методики. В качестве базового метода могут использоваться гравиме-
трический метод [2], метод определения нефтепродуктов инфракрасной спектрометрией экстрактов [3]
или метод флуориметрического определения нефтепродуктов в очищенном экстракте из почвы [4].
При наличии недостаточного количества проб загрязненной почвы допускается провести граду-
ировку БИК-спектрометра на пробах искусственно загрязненных почв и затем провести корректировку
полученного уравнения по пробам (не менее 10) естественно загрязненных почв.
8.4.5 Измерение спектральных коэффициентов диффузного отражения и получение граду-
ировочной модели
Регистрируют спектры диффузного отражения образцов и находят коэффициенты диффузного
отражения на аналитических длинах волн.
Градуировочные уравнения рассчитывают методом множественной линейной регрессии. Выбор
метода расчета и расчет градуировочных уравнений проводят на основе спектров образцов градуиро-
вочного набора с помощью программного обеспечения, поставляемого с БИК-спектрометром.
8.4.6 Корректировка градуировки
Корректировку градуировочных уравнений проводят при наличии систематического смещения
показаний для конкретного БИК-спектрометра, а также при проведении градуировки по искусственно
загрязненным пробам. Коррекцию уравнений проводят по методике, являющейся составной частью
программного обеспечения БИК-спектрометра. Число образцов с известным содержанием нефтепро-
дуктов для корректировки градуировки должно быть не менее 10.
Результатом расчета является создание нового градуировочного уравнения.
8.4.7 Одновременное определение различных нефтепродуктов
Возможно одновременное определение различных типов нефтепродуктов. При этом градуиро-
вочный массив также должен включать пробы, одновременно содержащие различные нефтепродукты.
8.4.8 Периодичность и критерий проверки правильности градуировки анализатора
Правильность градуировки БИК-спектрометра проверяется не реже, чем раз в год при переходе к
измерениям проб, отобранных в новом сезоне, а также перед началом измерений почв, отличающихся
от используемых для градуировки по типу, подтипу, содержанию гумуса или другим параметрам. Если
расхождение между результатом измерений контрольного образца и значением, полученным для него
базовым методом, превышает доверительную границу абсолютной погрешности результатов измере-
ний (см. раздел 11), то проводят корректировку градуировки по 8.4.6.