ГОСТ Р 54039—2010
3
7.3 Стеклянные емкости с плотно закрывающимися крышками по ГОСТ 25336 вместимостью не
менее 50 см
3
.
7.4 Лабораторные сита из решетного полотна по ГОСТ 30483 с диаметром отверстий 1 мм.
7.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры до 100 °С.
7.6 Эксикатор.
7.7 Холодильник бытовой любой марки.
7.8 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств
измерений и должны иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование
должно быть проверено на работоспособность.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо-
рудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже выше-
указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Отбор и выделение проб
Отбор проб почвы и их подготовку к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02 для всех
видов почв. Отобранные пробы хранят в герметичной таре при температуре 4 °С—5 °С не более 24 ч и
обрабатывают в кратчайшие сроки.
8.2 Подготовка проб к измерениям
Сухую пробу почвы рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки, за-
тем выбирают включения — корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также
новообразования — друзы гипса, известковые журавчики. Почву растирают в ступке пестиком и про-
сеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. При определении труднолетучих соединений (масел,
битумов) образцы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния при (80 ± 2) °С по ГОСТ 5180. При
определении летучих нефтепродуктов (бензина, керосина, дизельного топлива) пробы сушат при необ-
ходимости в эксикаторе над химическим осушителем (прокаленный хлористый кальций) и измельчают
в герметичной мельнице, обеспечивающей отсутствие потерь летучих веществ.
8.3 Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении в холодильнике
при температуре 4 °С—5 °С. На этикетке должны быть указаны номер пробы, характеристика почвы и
дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.
8.4 Подготовка БИК-спектрометра к работе
8.4.1 Подготовку БИК-спектрометра к работе проводят в соответствии с требованиями эксплуата-
ционной документации.
8.4.2 Измерения проводят на предварительно проградуированном БИК-спектрометре.
Градуировка БИК-спектрометра заключается в получении градуировочной модели, описывающей
связь массовой доли нефтепродуктов со спектральными характеристиками с применением специали-
зированной программы обработки результатов методом многофакторного анализа.
Процедура градуировки предусматривает:
- выбор набора образов для градуировки;
- анализ образцов стандартизованными (аттестованными) методами;
- измерение спектральных характеристик (коэффициентов диффузного отражения) и получение
градуировочной модели;
- проверку градуировки;
- корректировку градуировки.
8.4.3 Выбор набора образцов для градуировки
При градуировке следует соблюдать следующие основные требования:
- градуировочный массив должен включать значительное число проб (не менее 100);
- пробы должны представлять весь диапазон значений массовой доли нефтепродуктов в пробах,
которые будут анализироваться с использованием данной градуировки;
- пробы должны представлять весь диапазон физического и химического составов проб, которые
будут анализироваться с использованием данной градуировки;