ГОСТ 11884.12-78 С. 3
Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор Г доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:3, и перемешивают.
3.7. От полученного раствора отбирают К)см3. переносят в мерную колбу вместимостью 50см3
и приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор Д).
К раствору Д (для марок КВГ-2 и КВГ-3) и раствору Г (для остальных марок) приливают по
10 см3 расгвора йодистого калия, перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора тномочевины,
доливают серной кислотой, разбавленной 1:3, до метки и тщательно перемешивают.
3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорнметре. применяя све
тофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и толщиной колориметрического слоя 50 или
10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание
сурьмы по градуировочному графику.
3.9. Для построения гравировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 при
помощи бюретки отмеривают 4.0; 5,0; 6.0; 7.0; 8.0; 9,0 и 10.0 см3раствора Б (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 50 мм) и 5,0; 6,0; 7,0; 8.0; 9.0 и 10,0см3раствораЛ (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 10 мм).
Затем в каждую колбу приливают по 10—15 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:3, 10 см3
раствора йодистого катия. перемешивают, приливают по 5 см’ раствора тномочевины. доливают до
метки серной кислотой, разбаатенной 1:3. и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.8.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах для концентратов марок КВГ-В. КВГ-1, КМШ
вычисляют по формуле
т . •100
X —
т ■1000 ’
где /и, —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг:
т — масса навески концентрата, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Массовую долюсурьмы (А’,) впроцентахдля концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют
по формуле
т, • У •100
х ’т ■V,
НИХ) •
где V— объем анализируемого раствора, см3;
Vx— объем аликвотной части раствора, см3.
4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (dc%) и воспроизводимости (dnc), приведенных в таблице.
Допускаемое расхождение, абс.
Ч
М ассовая доля сурьми.
%
< а
O r 0.005 д о 0.010 вклю ч. 0.002 0.003
С в. 0.010 » 0.020 » 0.004 0.006
» 0.020 . 0.050 <• 0.008 0.010
* 0.05. 0 . 1 00.020.03
* 0.1 0» 0 .20 .0.040.06
* 0.20» 0,5 0 .0.060.08
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. .V? 2).