С. 2 ГОСТ 11884.12-78
сурьму марки СуО по ГОСТ 1089;
метиловый оранжевый (индикатор), 0.1 %-ный водный раствор;
стандартные растворы сурьмы:
раствор А. приготовленный следующим образом: 0.1 г сурьмы растворяют при нагревании в
20 см3серной кислоты. Охлаждают и осторожно приливают 200—300 см3 воды и вновь охлаждают.
Приливают еще 80 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доливают водой до метки.
I см3 раствора Л содержит 0.1 мг сурьмы;
раствор Б. приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.
1см3 раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3и приливают
50—60 см3соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или
на слое асбеста в течение 1—1,5 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом
небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 15—20 см3
азотной кислоты, вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По окончании
бурной реакции стекло снимают и обмывают над стаканом водой. Содержимое стакана
выпаривают до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя
каждый раз но 5 см3 азотной кислоты.
3.2. К влажному остатку прилипают 10 см3 азотной кислоты, 25—30 см3 воды, нагревают до
кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток
на фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое количество фильтробумажпой
массы. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I
%. Фильтрат сохраняют (раствор В).
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Нерастворимый остаток и вольфрамовую кислоту’ на фильтре обрабатывают теплым
раствором гидроокиси натрия до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают
2—3 раза горячей водой. В фильтрат добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по
метиловому оранжевому, приливают 5 см3раслюра хлорного железа, нагревают, добавляют аммиак
до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3; оставляют стакан в теплом месте до полной
коагуляции осадка. Отфильтровывают осадок на обычный фильтр, промывают 3—4 раза горячим
раствором аммиака. Фильтр с осадком сохраняют.
3.4. К фильтрату (раствор В) приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают и,
постоянно помешивая, небольшими порциями добавляют аммиак до появления слабого запаха и в
избыток 1—2 см3. Осадку дают скоагулироваться и отфильтровывают на фильтр с осадком (см. п.
3.3). Объединенные осадки промывают 4—5 раз горячим раствором аммиака. Осадок растворяют на
развернутом фильтре горячим 5 %-ным раствором соляной кислоты. Небольшими порциями этой же
кислоты промывают фильтр до обесцвечивания. В полученный раствор добавляют 2—3 г винной
кислоты. 5 см3 раствора сернокислой меди it нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции по
метиловому оранжевому. Прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
90—95 ’С, приливают 50 см3 раствора тноацегамида, доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч
(можно оставить на ночь).
3.5. Осадок сульфидов отфильтровывают на обычный фильтр и промывают 5—6 раз холодной
водой. Воронку с осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфидов, и растворяют
осадок 13—15 см3теплого раствора сернистого натрия. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой,
содержащей сернистый натрий.
3.6. К фильтрату приливают 12—15см3азотной кислоты, нагревают до начала бурной реакции
и снимают с плиты; по окончании бурной реакции раствор снова нагревают и выпариваютдо объема
5—7 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпариваютдо появления обильных
паров серного ангидрида. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпари
вают раствор почти досуха (0.2—0,3 см3). К остатку от выпаривания приливают 12—15 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до растворения солей, фильтруют, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 3—4 раза небольшими порциями серной кислоты
той же концентрации охлаждают (раствор Г).