С. 3 ГОСТ 8997-89
ной поде, добавляют 0.01 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.
Точную концентрацию раствора определяют любым способом с погрешностью не более
0.0002 моль/дм3. Определение концентрации повторяют с периодичностью, достаточной для реги
страции изменения концентрации в 0.0005 моль/дм3.
2.5. Подготовка электродов
Электроды необходимо периодически (не менее одного раза в неделю) очищать 65 %-ной
азотной кислотой, а перед использованием промывать дистиллированной водой.
2.6. Проверка реактивов и аппаратуры
Перед испытанием реактивы и аппаратуру проверяют определением бромного числа чистого
циклогексена или диизобутена в соответствии с разд. 3.
Масса пробы чистого циклогексена или диизобутена или их 10 %-ных растворов в граммах, а
также диапазоны значений бромных чисел, при которых реактивы и аппаратура считаются пригод
ными для проведения испытания, приведены в табл. I.
Таблица 1
Р е а к ти в
М а с с а п р о б ы , г
Д и а п а з о н б р о м н ы х ч и с е л , п ри к о то р ы х
р е а к т и в ы и а п п а р а т у р а с ч и та ю тс я
п р и т я н и м и для и с п ы тан и я
Циклогексен:
0.6-10
чистыйОт 187 до 199
10 %-ный раствор
Диизобуген:
чистый
10 %-ный раствор
»18 *20
6-10
*136 » 144
*13 *15
Расчетные и экспериментальные значения для других соединений приведены в приложении 4.
2.7. Предварительно определяют бромное число на пробе массой 2 г.
2.8. Массу пробы для испытания устанавливают по табл. 2 в зависимости от результатов
предварительного определения бромного числа (п. 2.7) так, чтобы объем раствора бромид-бромата,
израсходованного на титрование, не превышал 10 см3.
Т а б л и ц а 2
Б р о м н о е ч и с л оМ а сс а п р о б ы , г
От 0
Д О
10
Св. 10 * 20
* 20 • 50
* 50
*
100
*
100
*
150
*
150 * 200
От 20
д о
16
* 10 » 8
»
5 . 4
»
2
•
1.5
»
1.0
*
0.8
*0,8* 0.6
П р и м еч а н и е. Если расход раствора бромид-бромата превышает 10 см3, при титровании может
произойти разделение реакционной смеси на два слоя, что осложни! растворение пробы в растворителе,
особенно при испытании проб с широким диапазоном температур кипении. Для повышения растворимости
пробы добаатяют небольшое количество бензола.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Каждое определение бромного числа начинают с проведения контрольного опыта по
п. 3.2. используя вместо испытуемого раствора 5 см3четыреххлористого углерода или 1.1.1-трихлор-
зтана. Расход бромид-бромата не должен превышать 0,1 см3.
3.2. В мерную колбу вместимостью 50см3 налипают 10 см3четыреххлористого углерода (1,1,1-
трихлорэтана) и пипеткой добавляют пробу в соответствии с табл. 2. Массу пробы вычисляют по
62