ГОСТ 8997-89 С. 2
Метанол, ч.д.а.. по ГОСТ 6995. предварительно очищенный (приложение 2).
Кислота азотная, чл.а., по ГОСТ 4461.
Кислота уксусная, ч.д.а.. по ГОСТ 61.
Кислота соляная. ч.д.а., по ГОСТ 3118.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204. разбаазенная 1:5 дистиллированной водой.
Калий йодистый, ч.д.а., по ГОСТ 4232.
Калий бромистый, ч.д.а., по ГОСТ 4160.
Калий бромноватокислый, ч.д.а, по ГОСТ 4457.
Натрии серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а., по ГОСТ 27068.
Натрия гидроокись, ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Крахмал, раствор индикатора по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная pH-5,4—6,6.
Растворитель: 1000см’ растворителя готовят смешиванием 714 см’ уксусной кислоты с 134см’
четыреххлористого углерода или 1,1,1-трихлорэтана с добавлением 134 см5метанола и 18 см’ рас
твора серной кислоты (1:5).
Если при приготовлении растворителя наблюдается разогревание, склянку со смесью охлаж
дают. Растворитель должен храниться в темном и прохладном месте.
Лед.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже
2-го класса точности.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 ’С с погрешностью не более 5 ’С.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2.2. Приготовление раствора йодистого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см1 помещают 150 г йодистого калия, растворяют в
дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки.
2.3. Приготовление раствора бромнд-бромата
с
(‘ДКВг х КВЮЭ) = 0,5 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см5 помещают 51.0 г бромистого калия и 13.9 г бромно
патокислого калия, высушенного при 105 *Св течение 30 мин, растворяют вдистиллированной воде
и доводят объем раствора до метки.
2.3.1. Определение точной концентрации раствора бромнд-бромата
Если полученные бромные числа не соответствуют значениям, приведенным в табл. 1. опре
деляют уточненную концентрацию раствора бромнд-бромата (0.5 моль/дм3).
Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см* наливают 50,0 см* уксусной кислоты и
1см3 соляной кислоты плотностью не менее 1.15 г/см3. Раствор охлаждают в течение 10 мин на
ледяной бане. К содержимому колбы при непрерывном перемешивании с помощью бюретки
добавляют 5 см3 раствора бромнд-бромата по 1—2 капли в минуту. Колбу сразу же закрывают
пробкой, содержимое встряхивают и снова помещают в ледяную баню на 5 мин. затем постепенно
добавляют 5 см3раствора йодистого калия. Содержимое колбы разбавляют 100 см3воды и сразу
же титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 1см3раствора
крах мала и осторожно титруют до исчезновения синей окраски.
Концентрацию раствора (с) в моль/дм3бромнд-бромата вычисляют по формуле
К>’
со
где
У0
—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора бромнд-
бромата, см3;
с0 — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
5 —объем раствора бромид-бромата, см5.
2.4. Приготовление раствора тиосульфата натрия си(Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3.
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют 25 г тиосульфата натрия вдистнллирован-
61