ГОСТ
1УЬПЛ— П
Стр. 3
т ора.
смесь восстановительную, приготовленную следующим образом:
смешивают равные объемы соли Мора к аскорбиновой кислоты,
смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут. Потемневший
раствор к употреблению не годен;
стандартный раствор кремниевокислого натрия, приготовленный
следующим образом: навеску 0,0500 г тонко растертой двуокиси
кремния сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г безводного угле
кислого натрия. Расплав выщелачивают водой и полученный рас
твор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают
водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор
переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают 2—3 таких
рас
I
в
мл стандартного раствора содержит 0,0005 г двуокиси крем
ния.
3.2. Проведение а н а л и з а
3.2.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1—79. в мер
ную колбу вместимостью 100 мл пипеткой отбирают аликвотную
часть объемом 25 мл, добавляют 4 мл молнбденовокислого аммо
ния, перемешивают н выдерживают в течение 10 мин для образо
вания желтого крсмнемолнбдсновокислого комплексного соедине
ния. К полученному раствору приливают 20 мл соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и 2 мл раствора смеси восстановителей. При
этом образуется раствор молибденовой сини, который доливают
водой и перемешивают.
3.2.2. Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: к
20 мл воды приливают 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и да
лее химические реактивы, как указано в п. 3.2.1.
3.2.3. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью
свстопропускания 630 нм в кювете, с толщиной колорнметрируемо-
го слоя 3 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора
устанавливают содержание двуокиси кремния.
3.2.4. Для построения градуировочного графика в шесть мер ных
колб вместимостью 100 мл отмеривают микробюреткой 0; 0,1;
0,2; 0,5; 0,75 и 1.0 мл стандартного раствора двуокиси кремния,
что соответствует 0.00005; 0,0001; 0,00025; 0,000375 и 0.0005 г дву
окиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 мл воды, 5 мл 0,5
н. раствора соляной кислоты, 4 мл раствора молибденовокис
лого аммония и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем при
ливают по 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1 :1, и 2 мл рас
твора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молиб
деновой сини. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
IS