Стр. 2 ГОСТ 23471.4
—П
вый тигель, подсушивают и прокаливают при 1000—1100°С в те
чение 30—40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной
массы.
2.2.2.К прокаленному осадку добавляют !—2 капли воды, не
сколько капель серной кислоты, 5—7 мл фтористоводородной кис
лоты и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. За
тем снова прокаливают при 1000—ПОО°С в течение 20—30 мин, ох
лаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.3. Об р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1.Массовую долю двуокиси кремния (
X
) в процентах вы
числяют по формуле
* =
ӣ=22- .
100,
т
где mi — масса тигля с нерастворимым остатком, г;
ms — масса тигля с остатком после обработки смесью серной
и фтористоводородной кислот, г;
т
— масса навески доломита, г.
2.3.2.Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений при доверительной вероятности
Р
= 0,95 не
должно превышать 0,1%.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ФИЛЬТРАТЕ
Метод основан на образовании синего кремнемолибденового
комплексного соединения и фотометрировании окрашенного рас
твора.
3.1. Аппаратура, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоколориметр типов ФЭК-00. ФЭК-56 и ФЭК-Н-57;
тигли платиновые .Ns 100—8 по ГОСТ 6563—75;
крышки платиновые Л’? 101—8 по ГОСТ 6563—75;
чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563—75;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
двуокись кремния по ГОСТ 9428—73;
аммоний молибденовокислын по ГОСТ 3765—78, 5%-ный рас
твор;
аскорбиновую кислотупо ГОСТ 4815—76, 5%-ный раствор
(свежеприготовленный);
соль Мора по ГОСТ 4208—72, 4%-нын раствор;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79:г
14