С. 4 ГОСТ 13144-79
а <
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску графитового порошка массой около 0.04 г помешают в адсорбер 3 (см. черт. 2).
Адсорбер подсоединяют к крану-дозатору 2, который находится в положении / (см. инструкцию,
прилагаемую к прибору).
Кран-дозатор ставят в положение 2, при котором происходит продувка адсорбера газом-носи
телем в смеси с адсорбатом.
Хроматограмма дссорбииониого инка
сорбе
К
р
о
с
г
н
д
а
а
в
п
е
е
с
р
к
о
ой
са
п
м
ог
о
р
п
у
и
ж
с
а
ц
ю
а
т
в
в
ер
с
н
о
е
с
т
у
с
д
я
Д
н
ь
а
ю
н
р
у
а
л
с
ев
ж
у
и
ю
дк
л
и
и
м
ни
аз
ю
о
,
то
а
м
д
.
Перо самописца отклоняется от нулевой линии, затем возвра
щается в исходное положение.
3.3.2.Включают тумблер «Диаграмма* и через 1—
1,5 мин убирают сосуд Дьюара с жидким азотом.
Примерно через 30с на диаграммной ленте записывается
десорбционный пик (см. черт. 3).
Для расчета удельной поверхности графитового порошка
видентичных условиях снимают хроматограмму контрольного
образца с известной удельной поверхностью, определенной
методом Брунаера —Эммета —Теллера.
3.4.О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Концентрацию смеси (Л) в процентах вычисляют
из пропорции
79 - 100 %
4 —X,
Sn = И■а ■г,
где А— высота пика, см;
а — ширина пика, замеренная на ’/» высоты, см;
г — масштаб записи (чувствительность прибора).
3.4.3. Удельную поверхность (5уд) в м2/г вычисляют по формуле
С - S l ’ m2 S ,>.
>■ »
т
- С .
Черт. 3
откуда X = 5,06 %,
где 79 — число делений, соответствующее 100 %-ной концентрации смеси:
4 — число делений по образцовому манометру, соответствующее количеству азота, перешед
шему из баллона с газом-адсорбатом в баллон с газом-носителем. %.
3.4.2. Площадь десорбционного пика (5„) в см2 вычисляют по формуле
где 5, — площадь пика анализируемого образца, м3;
т2 — масса контрольного образца, г;
Sya к — удельная поверхность контрольного образца, м3/г;
/и, — масса анализируемого образца, г;
5, — плошадь пика контрольного образца, м3.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверитель
ной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 5
o tic
.
% относительно среднего арифметичес
кого значения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).