С. 2 ГОСТ 13144-79
I см- 5 н. серной кислоты. Суспензию титруют раствором метиленового голубого со скоростью 0,1 см3
раствора метиленового голубого каждые 20 с. После приливания каждой порции красителя суспензию
интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и тонкой стеклянной палочкой переносят каплю
суспензии на фильтр «синяя лента». Титрование с переносом капли суспензии на
фильтровальную бумагу’ продолжают до появления окрашенного голубого ореола вокруг темного пятна
капли суспензии графита. Для контрольной проверки суспензию вновь интенсивно перемешивают в
течение 2 мин и переносят каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезнет, титрование
продолжают.
2.3.О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
2.3.1. Удельную поверхность (5уд) в м2Д вычисляют по формуле
У СN А
у
У
*
т
А/
л;, =-----------— -
м
или s
>л
= б.о •
,
где У— объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, см3;
С — концентрация метиленового голубого, израсходованного на титрование, см3;
N — постоянная Авогадро, равная 6,023 • I023;
А„, — площадка, занимаемая одной молекулой адсорбированного метиленового голубого в плотно
упакованной пленке на поверхности графита, равная 106 • 10 го, м2;
т — масса навески графта, г;
Л/— молекулярная масса метиленового голубого, равная 319,9 г.
2.1.1. 2.2.1, 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
2.3.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при довери
тельной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 15 отн. % относительно среднего арифметичес
кого значения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода заключается в определении количества азота, адсорбированного поверхнос
тью графитового порошка при температуре жидкого азота.
Удельную поверхность рассчитывают по площади деоорбционного пика, пропорционатьной коли
честву азота, десорбированного навеской графитового порошка при температуре окружающей среды.
3.1. О б о р у д о в а н и е и р е а к т и в ы
3.1.1. Для проведения испытания применяют:
хроматограф лабораторный марки ДХМ-72 с измененной газовой схемой прибора, а также
любой хроматограф с детектором по теплопроводности. Допускается проводить определение удель
ной поверхности на хроматографе-сорбтометре «Цвет-211»;
адсорбер — U-образную стеклянную трубку длиной 120 мм, диаметром 6—7 мм;
весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.0005 г по
ГОСТ 24104;
линейку измерительную металлическую по ГОСТ 427;
пенный расходомер (поставляется с хроматографом);
сосуд Дьюара по ТУ 26—04—622;
манометр образцовый на давление 1.569 Па по ТУ 25—05—1664;
секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
вентиль кислородного баллона;
трубку медную диаметром 6 мм;
азот жидкий по ГОСТ 9293;
азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;
гелий газообразный, в. ч.;
адсорбент цеолитный типа Са Х-ТК-50.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
3.2.1. Приготовление азотогелиевой смеси
3.2.1.1. Азотогелневую смесь, содержащую 5—7 %азота и 93—95 % гелия, готовят на установке,
схема которой изображена на черт. I.