С. 7 ГОСТ 5338-80
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
М Е Т О Д И К А
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ
В ДИНАСОВОМ МЕРТЕЛЕ ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ
СаСЦ от 2,0 до 3,0 %
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на выделении хлористого кальция (СаС1,) раствором хлорида аммония в аммиачной
среде с последующим титрованием его трилоном С в присутствии индикатора кислотного хромтсмно-синсго.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Взвешивание навески пробы или материала для приготовления стандартных растворов проводят на лабо
раторных весах обшею назначения по ГОСТ 24104 нс ниже 2-Ю класса точности с наибольшим пределом
взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям но своим метрологи
ческим характеристикам.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 150—200 *С.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Кальций хлористый но ТУ 6—09—4711.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1. по нормативно-технической документации.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 0.25 г/см3.
Индикатор кислотный хромтемно-енний по ГОСТ 14091.
1 г индикатора растирают в фарфоровом ступке с 100 г хлористого калия по ГОСТ 4234.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Кальиий углекислый по ГОСТ 4530. раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 г/дм3.
Трилон В (соль динатрисвая этилсндиамнн-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-волной) по
ГОСТ 10652. раствор малярной концентрации эквивалента 0,05 г/дм5.
Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
(Измененная редакция. Игм. № I, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Среднюю пробу мертеля, отобранную в соответствии с ГОСТ 2642.0. высушивают в сушильном шкафу
при температуре 110 ‘С в течение часа. От высушенной пробы после охлаждения ее в эксикаторе отвешивают
1 г со случайной погрешностью 0,0001 на аналитических весах, помещают навеску в коническую колбу вмес
тимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды. 10 см3 раствора хлористого аммония, I
см3 раствора триэтаноламина, 5 см3 раствора аммиака. 0.15—0.25 г индикатора кислотного хромтсмно-
синсго и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в синюю.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю хлористого кальция (/и.) в процентах вычисляют по формуле
КС-100
fit- —------------.
^т
где К — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
С — массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см3СаС12;
т — масса навески пробы мергеля, г.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по титрованному раствору хлористого кальция.
Раствор хлористого калыгия готовят растворением углекислого калытия в соляной кислоте следующим обра
зом: отвешивают 5,004 г высушенного углекислого катыши, растворяют на холоде в 20 см3 разбавленной
соляной кислоты и доводит дистиллированной водой в мерной колбе долитра. Раствор содержит 0,00555
г/см3 СаС12.
Для установки массовой концентрации трилона Б отмеривают 20 см3 раствора хлористого кальция в
коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 100 см3дистиллированной воды, 5 см3раствора хлорнс-
164