С. 5 ГОСТ 5338-80
ПРИЛОЖЕНИЕ I
Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИГНОСУЛЬФОНАТА (ЛСГ)
И УГЛЕКИСЛОГО НАТРИЯ (Na2C03) В ДИНАСОВЫХ МЕРТЕЛЯХ
1. Определение массовой доли ЛСТ (при массовой доле ЛСТ от 0,05 до 0.30 %) в пробе мертеля
1.1. Метод основан на окислении в шелочном растворе присутствующих в ЛСТ продуктов гидролиза
пентозанов (ксилозы) и тсксозанов (маннозы, глюкозы, галактозы) железосинеродистым калием К, |Fe(CN)6| и
йодометрическом титровании избытка жслезосинероднстото калия.
(Измененная редакция. Изм. .Nb 1).
1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Взвешивание навески пробы или материала для приготовления стандартных растворов проводят на лабо
раторных весах общего назначения по ГОСТ 24104* нс ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологи
ческим характеристикам.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 150—200 ‘С.
Колбы и цилиндры по ГОСТ 1770.
Бюретки н пипетки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29227.
Натрий углекислый по ГОСТ S3, раствор с массовой концентрацией 0.01 г/м3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 432S. раствор молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм3.
Цинк сернокислый 7-водный ГОСТ 4174. раствор с массовой концентрацией 0.04 г/см3.
Калий железосинеродистый 3-воднын по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 0.01 г/см3.
Крахмал растворимый но ГОСТ 10163, растворе массовой концентрацией 0.005 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 0,7 г/см3.
Раствор тиосульфата натрия (серноватистокислый натрий) по нормативно-технической документации,
молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3; готовят разбавлением раствора малярной концентрации
эквивалента 0,1 моль/дм3.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор концентрата ЛСТ: 2 г концентрата отвешивают на лабораторных весах со случайной погрешно
стью нс более 0.0002 г, смывают навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
Массовая концентрация раствора ЛСТ (С), т/см3, в I см3раствора вычисляется по формуле
_ ти X
100-500’
где т„ — масса навески концентрата ЛСТ, г;
X — массовая доля сухого вещества ЛСТ (в зависимости от плотности концентрата ЛСТ, определяется по
НТД).
%.
Определение массовой концентрации раствора тиосульфата натрия по ЛСТ.
В конусную колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 5 см3 раствора ЛСТ. 50 ем’ раствора
углекислого натрия. 10ем3 раствора гидроокиси натрия и 10см3раствора сернокислого цинка. Доводят раствор
в колбе до кипения. Доливают из бюретки 10см3 раствора железосинеродистого калия и кипятят в течение 5
мин для окисления редуцирующих веществ. Определяют избыток Kj |Fc(CN)6j: охлаждают колбу в воде,
приливают 10 см3раствора йодистого калия и 7 см3уксусной кислоты, перемешивают и титруют выделивший ся
йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1—2 см3раствора крахмала.
2К, [Fe(CN)6| * 2KJ - 2К4|Fe(CN)J * 2J:
2J + 2NaS,03 - Na,S40 6 + 2NaJ.
Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.
Одновременно с окислением 5 ем3 раствора ЛСТ проводят контрольный опыт для определения расхода
тиосульфата натрия в отсутствии ЛСТ.
При контрольном опыте используют такое же количество реактивов, что и для определения массовой
концентрации. Отмечают количество тиосульфата натрия (V. см3).
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (С,), выраженную в г/см3 ЛСТ, вычисляют по
формуле
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
162