ГОСТ 2М3.1ft—Bf Стр. 2
Железо хлорное но ГОСТ 4147—74, раствор 100 г/дм®; готовят
следующим образом: К) г хлорного железа растворяют в 100 см1
воды, подкисляют соляной кислотой.
Калия перренат.
Стандартные растворы рения:
раствор А; готовят следующим образом: 1,553 г перрената ка
лия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную кол
бу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой
и перемешивают.
1см3 раствора А содержит 1 мг рения;
раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробю-
рсткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0,01 мг рения.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску концентрата массой 1—2 г смешивают в фарфо
ровом тигле с 3—5 г окиси кальция и 0,1—0,2 г марганцовокислого
калия, покрывают сверху 2—3 г окиси кальция, помешают в му
фельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650ЛС
и спекают при этой температуре 2 ч.
Спекохлаждают,помещаютвстаканвместимостью
500—<300см3, приливают 200 см3 воды и кипятят 2 ч, перемешивая и
разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с
помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок
промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и
промывные воды помешают в стакан вместимостью 500—600 см3
и упаривают до объема 50 см3, приливают 5—6 см3 раствора хло
ристого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают
на плотный фильтр н промывают 2—3 раза горячей водой. Фильт
рат и промывные воды собирают п мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную
колбу вместимостью 25 см3 отмеривают аликвотную часть, содер
жащую 5—30 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 0,5 см3
раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 см3,
перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем
приливают при перемешивании 2 см3 раствора роданида аммония
(калия) и 1 см3 раствора двухлористого олова, доливают до метки
водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколорнметре,применяя свето
фильтр с максимумом светопропуекання 413 нм и кювету с
толщи ной колориметрнруемого слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через все стадии анализа.
77