ГОСТ 1460-81 С. 19
4.6.3. Проведение анализа
1—1,5 г карбида кальция, приготовленного по п. 4.2.5, взвешива
ют, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
третьего десятичного знака, помешают в реакционную колбу и про
веряют прибор на герметичность.
Для этого перекрывают винтовым зажимом линию подачи азота.
К склянке 4 подсоединяют аспираторную склянку, закрытую проб
кой совставленным двухходовым краном. Эта склянка через губусное
отверстие соединена с другой склянкой, установленной ниже.
В склянках находится дистиллированная вода. Открывают
двухходовой кран аспиратора. Жидкость в верхней склянке вначале
опускается, а затем устанавливается на постоянном уровне. Если
система герме тична. отсоединяют аспираторные склянки,
вынимают пробку, за крывающую капельную воронку, и наливают
в капельную воронку 15—20 см*соляной кислоты, закрывают воронку
пробкой, ослабляют винтовой зажим на линии азота и продувают
систему азотом со скоростью двух пузырьков в секунду в течение
5—И) мин.
Затем осторожно по каплям, не прекращая подачи азота, разлага
ют карбид кальция соляной кислотой. Газ, прошедший через склянки
для промывания газа, выводят при помощи резинового шланга
в атмосферу. После разложения карбида кальция реакционную
колбу нагревают в течение 5—10 мин. доводя содержимое колбы до
кипе ния, затем охлаждают в токе азота до комнатной
температуры. По охлаждении разбирают прибор, количественно
переносят уксусно кислый кадмий вместе с образовавшимся
осадком сульфида кадмия из склянок 3 и 4 в коническую колбу
вместимостью 250 см*, добав ляют 10см3раствора йода и
3см*соляной кислоты. Колбу закрывают часовым стеклом,
оставляют в темноте втечение 5-10 мин ититруют 0,1 и. раствором
тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, затем приливают
несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до
обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.4. Обработка результатов
Массовуюдолюсильфиднойсеры(А’,)в процентахвычисляютпоформуле
<
У - У . )
0.0016 • 100
v * __________!_________________