С. 3 ГОСТ 5344 -82
делений, проведенных одним лаборантом, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0.2 pH.
Расхождения между результатами анализов двух лабораторий (на различных приборах) не
должны превышать 0.3 pH.
4.4. Определение массовой доли натровых мыл
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или аналогичного
типа.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400- 29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВД-1-500ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Эфир петролейный с температурой выкипания 40 "С—70 ’С.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 50 %-ный.
Фенолфталеин, I %-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4.2. Проведение анализа
Около 5 г кожевенной пасты взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,01 г.
Затем в колбу приливают 40 см350 %-ного этилового спирта и присоединяют холодильник. Колбу
подогревают на водяной бане до полного растворения пасты. Полученный раствор переносят в
делительную воронку. Колбу сразу ополаскивают два-три раза петролейным эфиром порциями по
10 см3и сливают в делительную воронку.
Неомыляемые вещества, содержащиеся в кожевенной пасте, экстрагируют петролейным эфи
ром пять раз порциями по 30 см3, тщательно взбаттыпая содержимое воронки в течение 1мин. Для
более четкого разделения слоев допускается добавлять 1—2 г хлористого натрия.
После разделения слоев водный слой каждый раз сливают в колбу, в которой велось раство
рение пасты, а петролейные вытяжки —во вторую делительную воронку.
Но окончании экстрагирования петролейные вытяжки неомыляемых веществ промывают
50 %-ным спиртом до исчезновения розовой окраски по фенолфталеину.
Раствор неомыляемых веществ в петродейном эфире помещают в колбу, предварительно
взвешенную с погрешностью не более 0.002 г. Делительную воронку два раза ополаскивают петро
лейным эфиром порциями по 10—15 см3 и содержимое сливают в ту же колбу.
Петролейный эфир отгоняют на водяной бане при температуре 70 ’С и сушат в сушильном
шкафу.
Колбу перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание проводят через 2 ч,
последующие — через каждые 30 мин до тех пор, пока разность между взвешиваниями не будет
превышать 0,002—0.003 г.
4.3.1—4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.3. Массовую долю неомыляемых веществ (
X
) в процентах вычисляют по формуле
т. • 100
X
„
= ----------------.
т
где
т
, —масса высушенного остатка неомыляемых веществ, г;
т
—масса навески кожевенной пасты, г.
4.4.4. Массовую долю натровых мыл (ДТ2) в процентах вычисляют по формуле
Х
2
=
100 -
(X
+
Хх),
где
X
—массовая доля неомыляемых веществ, %;
X
| —массовая доля воды, %, определяемая по ГОСТ 2477.
4.4.5. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7
%
относительно
среднего результата определения.
4.5. (Исключен, Изм. № 3).
38