ГОСТ Р 54562—2011
7
7.4 Определение массовой доли активного хлора
7.4.1 Сущность метода
Массовую долю активного хлора определяют методом йодометрического титрования хлора, вы-
деляющегося при обработке хлорной извести серной кислотой, в диапазоне от 15 % до 30 % по [13].
7.4.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
12
24
2 2 32
Весы неавтоматического действия класса точности II с действительной ценой деления 0,05 мг и
максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ Р 53228.
Набор гирь (1 г—100 г) F или F по ГОСТ OIML Р 111-1.
Бюретка 1-1-2-50-0,1 или 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 1-500-2 или 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 3-25(50)-2 и 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-50 по ГОСТ 29227.
Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая № 3 или № 4 с пестиком № 2 по ГОСТ 9147.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Часы или секундомер любого типа.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %; готовят по
ГОСТ 4517—87 (пункт 2.67). Для определения используют только свежеприготовленный раствор.
Крахмал по ГОСТ 10163, ч. д. а. или ч., раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517—87
(пункт 2.90). Для определения используют только свежеприготовленный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., раствор молярной концентрации
с (1/2Н SO ) = 0,1 моль/дм
3
; готовят по ГОСТ 25794.1—83 (пункт 2.1). Срок хранения раствора — 1 мес.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а. или ч., раствор
молярной концентрации с (Na S O · 5H О) = 0,1 моль/дм
3
; готовят по ГОСТ 25794.2—83 (пункт 2.11).
Срок хранения раствора — 1 мес.
Вода дистиллированная по ГОСТ P 58144.
7.4.3 Проведение анализа
Взвешивают в стаканчике для взвешивания 2,2—2,8 г хлорной извести (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Навеску количественно пере-
носят с помощью 40 см
3
дистиллированной воды в фарфоровую ступку. Пробу тщательно растирают
пестиком до образования однородной массы и оставляют на 5 мин. После отстаивания водный слой
декантируют через воронку в мерную колбу вместимостью 500 см
3
. К остатку в ступке цилиндром вме-
стимостью 25 см
3
добавляют 20 см
3
воды, тщательно растирают и количественно с помощью 40 см
3
дистиллированной воды переносят всю массу через воронку в ту же мерную колбу.
Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешива-
ют. Не давая осесть осадку, пипеткой вместимостью 50 см
3
отбирают 50 см
3
полученного раствора в
коническую колбу, цилиндром 3-25-2 приливают 10 см
3
раствора йодистого калия, перемешивают, ци-
линдром вместимостью 50 см
3
прибавляют 50 см
3
раствора серной кислоты. Закрывают колбу пробкой,
снова перемешивают и помещают в темное место.
Через 5 мин выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до соломенно-
желтого цвета, добавляют пипеткой вместимостью 5 см
3
1—2 см
3
раствора крахмала и продолжают
титрование до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой в тех же условиях с теми
же объемами реактивов.
Проводят два параллельных определения.
7.4.4 Обработка результатов
Массовую долю активного хлора Х, %, вычисляют по формуле
1
X
=
,
(V–V )0,003546
×
500
×
100
(1)
50m