С. 3 ГОСТ 13979.11-83
объема 10 см’ и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70—75 *С с обратным воздушным
холодильником в течение 30 мин.
По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлорофор
мом до объема 10.0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1см, на спектрофото
метре при длине волны 440 нм или фотозлектроколориметре с синим фильтром (?w = 434 нм),
используя в качестве контрольной пробы раствор 0.5 см’ анилина в хлороформе (общий объем
раствора 10,0 см’).
Г1ополученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые
концентрации госсипола (0.001; 0.002; 0,003; 0.004; 0,005; 0.006; 0.007; 0,008; 0.009 мг/см3), а на оси
ординат —соответствующие им оптические плотности.
Градуировочный график строится для каждого спектрофотометраили фотоэлектроколориметра
и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготоатенных стан
дартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует
после каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Из приготоатенной по п. 3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более
0,0002 г в колбу вместимостью 25—50 см3 с притертой пробкой. Приливают 10 см3 ацетона,
закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт
декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона.
Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помошью
ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменитьего водоструй
ным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос,
необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с
раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вмести
мостью 10 см3(для ожидаемыхзначений массовой доли госсипола свыше 0.07 % —20см3) идоводят
объем пробы хлороформом до 10 см3(и соответственно до 20 см3) (К,).
4.2. Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть ( V,) (см. табл. 1) в мерную колбу
или в пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0,5 см3 свежеперегнанного анилина и смесь
нагревают на водяной бане при температуре 70—75 ’С с обратным холодильником втечение 30 мин.
Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10см3(К,) и определяют оптическую плотность
окрашенного раствора в слое 1см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или
фотоэлектро колориметре с синим светофильтром (X„llU= 434 нм) по отношению к контрольному
раствору.
Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируе
мого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.
Т а б л и ц а I
Ожидаемая массовая
я а л я
госсипола. Я
Объем хлороформною раствора
по п. 4.1. (К4) см ’
Лликиотмля часть хлороформного
раствора по и. 4.2. (К,) см’
0 .0 0 5 -0 .0 1
0 .0 1 -0 .0 2
0 .0 2 -0 .0 3
0 .0 3 -0 .0 7
10
10
10
10
5
4
2
1
П р и м е ч а н и я :
1. Если оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0,15—0,70. следует изменить
объем аликвотной части. При этом объем аликвотой части должен быть увеличен, если оптическая плотность
менее 0,15, и уменьшен, если оптическая плотноезъ превышает 0,70.
2. При проведении анализа образца с массовойдачей свободного госсиполаболее 0,1 3s. следует изменить
степень разведения и объем аликвотной части.
40