ГОСТ 13979.11-83 С. 2
колбы мерные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 10см5. наливные и отливные. I и 2-го классов
точности или пробирки по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10 см’ исполнения 114Д;
колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25—50 см’ типа КиКШ;
пипетки по ГОСТ 29227—91, вместимостью 1.0; 5.0; 10,0 см5исполнений 5 и 7;
воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 диаметром 4—5 см;
ацетон по ГОСТ 2603—79 или по ГОСТ 2768—84 безводный, перегнанный;
хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный;
анилин по ГОСТ 5812—82, свежеперегнанный;
госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99.8 % чисто
ты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) “С и коэффициентом поглошення
(425 ± 20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглошення
(340—360) при длине волны 366 нм;
кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81, прокаленный;
калия гидроокись по ГОСТ 4328—77;
фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026—76;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стек
лопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, из
мельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую
через сито и оставшуюся на сите (А/, и Л/,); через сито должно пройти не менее 70 % пробы.
Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при
просеивании, в соотношении, равном соотношению частей А/, : Л/,.
Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой доли
влаги не выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30—40 *С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о д г о т о в к а р а с т в о р и т е л е й и р е а г е н т о в
Хлороформ сушат нал прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20—30 г осушителя на
1000 см ’ растворителя),фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане.
Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.
Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в
течение 3 ч (20—30 г осушителя на 100 см’ растворителя), фильтруют и перегоняют так же, как
хлороформ.
Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20—30 г гидроокиси калия на 1000 см’ анили
на) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с
подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 *С. Хранят в
склянке из темного стекла.
Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор, пока
оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5 %, измеренная в слое
1см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Навеску госсипола или госснполуксусной кислоты массой 0.010 г растворяют в хлороформе в
мерной колбе вместимостью 10 см’ (раствор I). Отмеряют 1.0 см’ раствора 1 в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают
соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см3по 1,0; 2.0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8.0; 9,0 см5раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0,01 мг в см1),
добавляют в каждую пробирку по 0,5 см’ свежеперешанмого анилина, доводят хлороформом до
39