Стр. 4 ГОСТ 12U.7— «3
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущностьметода
Метод основан на образовании желтого сульфосалнцилатного
комплекса железа и последующем измерении его оптической плот
ности при длине волны 390—413 нм. Свинец предварительно выде
ляют в виде сульфата.
3.2.А п п а р а т у р а ,реактивыирастворы
Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204- 77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478--78, 30%-ный раст
вор.
Аммиак водный но ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо
ра) по ГОСТ 4208-72.
3.3. Под гот овк ак а н а л и з у
3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см* раствора
соляной кислоты (1:1). переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают
1 см3 раствора А содержит 0.2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора A
d
мерную колбу вме
стимостью 100 см1, доводят водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из се
ми мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают I, 2, 3, 4, 5 и
6 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 10, 20, 30. 40,
50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б нс добавляют.
Во все колбы приливают по 20 см3 воды, но 1 см3 раствора вин
ной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, ней
трализуют раствором аммиака по лакмусу н приливают 2 ем1 в
избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешива
ют. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин
волн 390—413 нм. Раствором сравнения служит раствор, не со
держащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующимим содержаниямжелеза строят градуиро
вочный график.
3.4. Проведениеа нализ а
Навеску сплава массой 5 г при масовой доле железа до 0.005%
или 1 г при массовой доле железа свыше 0.005% помещают в кони
ческую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют при медленном
нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:1) с добавле-
40