Crp.
2
ГОСТ 1293.7— S3
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 н 1:3.
Кислота хлорная.
Свинец по ГОСТ 22861—77 в пластинках, содержащий не бо
лее 0,0002% железа.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199--78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 1%-ный све
жеприготовленный раствор.
о-фенантролнн, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая(соль
Мора) по ГОСТ 4208-72
2.3. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора
соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.
2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого
натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают pH 5,5, до
бавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из
девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 0,5:
1; 2: 4; 6; 8; 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 20, 40,
80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не
добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см3, добавляют
10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидро
ксиламина и 5 см3 раствора о-фенантролина, перемешивая после
добавления каждого реактива.
Растворы доводят водой до метки иперемешивают. Через
30 мни измеряют оптическую плотность раствора при длине вол
ны 510 нм. пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором срапнсния служит раствор, не содержащий стан
дартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им значениям содержания железа строят гра
дуировочный график.
2.4. Пр о в е д е н иеа н а л и з а
Навеску сплава массой 2 г при массовойдоле железадо
0.01% или 0,5 г при массовой доле железа свыше 0,01% помеша ют
в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при
медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:3), накрыв
38