ГОСТ 1J93.13— 83 Стр. 4
3.3. Подготовкак анализ у
3.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля.
Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты (1:1) в стакане вместимостью 250 см3 и кипятят до пол
ного удаления окислов азота. После охлаждения раствор перено
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из ше
сти мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 1, 2, 3, -1 и 5 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и
0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не
вводят. Во все колбы прибавляют 0.5—I см3 раствора виннокис
лого натрия и 1 см3 бромной воды Через 10 мин приливают 5 см3
раствора аммиака (1:1), 5 см3 раствора диметилглиоксима, до
водят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм. Раство
ром сравнения служит вода.
По полученным значениям оптической плотности растворов (за
вычетом оптической плотности раствора, в который нс вводили
стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержани
ям никеля строят градуировочный график.
3.4. Проведениеанализа
Навеску сплава массой 2 г при массовой доле никеля от 0.0005
до 0.001% или 1 г при массовой доле никеля от 0.001 до 0,005%
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворя
ют соответственно в 30 или 15 см3 раствораазотнойкислоты
(1:2). Кипятят до полного удаления окислов азота. Прибавляют
15 см* раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят
раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Раствором
аммиака (1:1) доводят pH раствора до 8—9 по индикаторной бу
маге, добавляют 2 см3 раствора днметилглноксима, перемешивают
и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза,
применяя каждый раз по 5 см3 хлороформа и встряхивая в тече
ние 1 мин.
Объединенные экстракты промывают один раз 5 см3 раствора
аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют
два раза, применяя по 5 см3 раствора соляной кислоты и встряхи
вая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэксграк-ты
переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см5,
прибавляют 0,5— I см* раствора виннокислого натрия, 1 см3 бром
ной воды и далее поступают как указано в п. 3.3.2.
61