ГОСТ 1293.13—И Стр. 2
2.3. Под гот овк ак а нализу,
2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля
Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 100 мкг никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг никеля.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из ше
сти мерных колб вместимостью 100 см* вносят 2,5;_4; 6; 8 и
10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8
и 1 мкг/см3 никеля. Во все колбы приливают по 10 см3 раство ра
винной кислоты, 25 см3 азотной кислоты (1:3) и 40 см* раство ра
азотнокислого свинца, доводят до метки водой и переме
шивают.
2.4. Проведениеа н а л и з а
Навеску сплава массой 5 г помещают в коническую колбу вме
стимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты,
35 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагре
вании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздуш
но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
прибором. Используют два способа измерения величины погло
щения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра
ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают
на табло, мкг/см3, или в режиме «поглощение» методом «ограни
чивающих растворов», или по градуировочному графику.
На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло
щение» с записью на самопишущем потенциометре или со сняти
ем показаний по стрелочному или цифровому прибору.
Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении
отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных раство
ров, один из которых даст больший, а другой меньший отсчет по
сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.
2.5. О б р а б о т к арезульт ат ов
2.5.1.Если измерение проводят на самопишущем потенциомет
ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
градуировочный график в координатах: С — концентрация опре
деляемого элемента в растворе, мкг/см3; L — высота пика, мм.
59