ГОСТ 1293.14-83 С. 3
4.3.Каждый из приготовленных образцовсмешивают с порошковым графитом в соотношении
1:1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена.
4.1— 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навески свинцово-сурьмянистого сплава массой 1—2 г помешают в кварцевую или
фторопластовую чашку, заливают 20—25 см’ раствора азотной кислоты, растворяют, осаждают в
виде сульфата, выпаривают и прокаливают, как описано в и. 4.1. Полученную соль перетирают в
ступке, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и набивают в кратер угольного
электрода. Верхние и нижние угольные электроды предварительно обжигают в дуге переменного
тока силой ЮЛ в течение 10 с.
Одновременно проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа. Для
него берут 1—2 г свинцово-сурьмянистого сплава, используемого для приготовления основы,
переводят в соль и фотографи руют одновременно с анализируемыми пробами.
Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и на фотоплас
тинку фотографируют по три спектра от каждого из группы образцов и по шесть спектров от каждой
пробы (по три спектра от навески).
5.2. При определении кальция, натрия, магния от образцов сравнения, проб отбирают навески
массой по 30 мг. помешают в кратеры угольных электродов размером 4x4 мм при определении
кальция, магния и 4x8 мм при определении натрия и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 Л.
Время экспозиции для кальция, магния 100 с, для натрия —60 с. Расстояние междуэлектродами 3 мм.
Определение кальция, магния проводят на кварцевом спектрографе типа ЙСП-30 с трехлин зовой
системой освещения щели. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель.
Ширина щели 0,013 мм.
Определение натрия проводят на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения
шели. Ширина щели 0,01 мм.
Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа 1 при определении
магния и «панхром» —при определении кальция и натрия.
5.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий, нм:
магний 279.5 —свинец 311,8
кадьций 393.3 или 396,8 —фон
натрий 588,9 —свинец 500,5.
5.1— 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же
пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (5,), линии
сравнения (5ср) измеряют па микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах
AS—IgC, где AS —среднее трех значений 5,—5’ср, С —известная массовая доля определяемой
примеси в образцах сравнения в процентах.
По полученным значениям AS по графикам определяют массовые доли примесей в анализи
руемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (5„.ср) и
фона около линии (5ер). Градуировочный график строят в координатах AS—IgC, где AS — среднее
значение 51<<р—5ср. По полученным значениям AS по графику определяют массовую долю кадьпия в
анализируемых пробах.
6.2. За окончательный результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм.
Расхождения результатов параллельных определений {d —показатель сходимости) при доверитель
ной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
d =•х(ЛР, «),
где .$’л — относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определе
ний, рапное: для натрия —0,09; кальция —0,07; магния — 0.06;
х — среднее арифметическое результатов параллельных определений, %;
Q(P, п) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р =
=0,95 и п = 2.